[发明专利]确定乳制品中铬回收率的方法

权利要求书

1.一种确定乳制品中铬回收率的方法，其特征在于，包括：

(1)将预先经过消解处理的乳制品与所述铬标准品混合，以便得到待测样；以及

(2)采用原子吸收法分别测定所述待测样和所述预先经过消解处理的乳制品中铬的含 量，并基于检测结果确定所述乳制品中铬回收率，

在步骤(2)中，采用原子吸收法测定铬含量时所使用的石墨管预先经过老化处理，所 述老化处理包括重复进行下列步骤200～300次：

取酸溶液或所述经过消解处理的乳制品注入所述石墨管中进行检测。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乳制品的质量为1～2克。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸溶液为硝酸，所述酸溶液的浓度 为0.5mol/L。

4.一种确定乳制品中铬回收率的方法，其特征在于，包括：

(1)将所述乳制品与铬标准品进行混合，得到加标样品；

(2)针对所述加标样品和乳制品，分别进行如下操作：

将所述加标样品或乳制品加热炭化至无烟，再移入马弗炉中灰化，直至样品完全呈白 灰状，冷却并与硝酸溶液混合，分别得到待测加标样品及待测未加标样品；

(3)重复将硝酸溶液注入新石墨管中，并利用原子吸收分光光度计进行检测200～300 次，得到老化的石墨管，

其中，检测条件为：波长357.9nm，狭缝0.2nm，灯电流5.0mA；干燥温度120℃，灰 化温度为1000℃，原子化温度为2600℃；

(4)利用所述老化的石墨管，根据所述检测条件测定不同浓度铬标准品的吸光度，并 绘制标准曲线；以及

(5)利用所述老化的石墨管，根据所述检测条件分别测定所述待测加标样品及待测未 加标样品的吸光度，并利用所述标准曲线计算得到所述待测加标样品及待测未加标样品中 铬含量，并进一步计算得到所述乳制品中钠的回收率，其中，回收率(％)＝100×(待测加 标样品中铬含量-待测未加标样品中铬含量)/铬标准品浓度。

5.一种确定牛奶中铬回收率的方法，其特征在于，包括：

(1)取1ml的浓度为10mg/kg的铬标准品加入至100ml的容量瓶中，并用纯牛奶定容， 混匀得到加标样品。

(2)针对加标样品和牛奶，分别进行如下操作：

将1～2g所述加标样品或牛奶放置于可调式加热板上炭化至无烟，再移入490℃马弗炉 中灰化6h，冷却，加入0.5mol/l硝酸溶液在可调式加热板上加热，直至样品完全呈白灰状， 放冷并加入10ml0.5mol/l硝酸溶液，分别得到待测加标样品及待测未加标样品。

(3)重复下列操作200次，以得到老化的石墨管：

取10μl浓度为0.5mol/l的硝酸溶液注入新石墨管中，利用原子吸收分光光度计进行检 测，

其中，检测条件为：波长357.9nm，狭缝0.2nm，灯电流5.0mA；干燥温度120℃，灰 化温度为1000℃，原子化温度为2600℃。

(4)利用所述老化的石墨管，根据步骤(3)的检测条件进行标准曲线测定：

将1mg/ml铬标准溶液配置成10ng/ml中间液，再由原子吸收分光光度计自动稀释至2 ng/ml、4ng/ml、6ng/ml、8ng/ml、10ng/ml，分别吸取10μl注入石墨管中，测定其吸光度 值，并绘制标准曲线。

(5)取10μL待测加标样品或待测未加标样品注入所述老化的石墨管，根据步骤(3) 的检测条件测定其吸光度，并代入步骤(4)所得到的标准曲线中，以分别确定待测加标样 品和待测未加标样品中铬含量。

(6)基于待测加标样品和待测未加标样品中铬含量，确定牛奶中铬回收率，其中，铬 回收率的计算公式为：回收率(％)＝100×(待测加标样品中铬含量-待测未加标样品中铬 含量)/0.1mg/kg。