[发明专利]一种从酚焦油中回收4-枯基苯酚的方法有效
| 申请号: | 201510854773.0 | 申请日: | 2015-11-28 |
| 公开(公告)号: | CN105348046B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
| 发明(设计)人: | 项曙光;孙晓岩;夏力;滕俊峰 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
| 主分类号: | C07C37/70 | 分类号: | C07C37/70;C07C37/74;C07C39/15 |
| 代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 崔自京 |
| 地址: | 266000 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 焦油 回收 苯酚 方法 | ||
1.一种从酚焦油中回收4-枯基苯酚的方法,其特征在于,包括如下操作步骤:
(1)对酚焦油进行减压精馏,将轻组分从塔顶分离出去;
(2)对步骤(1)中的塔釜产品进行分子蒸馏,获得轻组分;
(3)对步骤(2)中的轻组分进行冷却结晶,获得淡黄色4-枯基苯酚结晶粗品;
(4)使用非极性溶剂正己烷或石油醚对步骤(3)中获得的结晶粗品进行重结晶,再经过滤、洗涤和干燥后,获得纯度大于99wt%的白色4-枯基苯酚产品;
(5)对步骤(4)中重结晶之后的母液进行蒸馏,回收溶剂,蒸馏之后的塔釜产品合并入步骤(2)中所得的轻组分中;
其中,所述步骤(1)中减压精馏采用高真空操作,塔顶绝压5-20mmHg,塔顶产品的轻组分主要是苯酚、苯乙酮以及二甲基苄醇,塔釜产品主要是甲基苯乙烯二聚体、2-枯基苯酚、4-枯基苯酚、胶质以及沥青质。
2.根据权利要求1所述的一种从酚焦油中回收4-枯基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤(1)中回流比为1-5,塔顶温度65-100℃。
3.根据权利要求1所述的一种从酚焦油中回收4-枯基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤(2)中分子蒸馏的蒸馏压力为5-50Pa,蒸馏温度为90-150℃。
4.根据权利要求1所述的一种从酚焦油中回收4-枯基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤(3)中冷却结晶的温度为0-25℃。
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