[发明专利]一种多级真空绝热闪蒸连续结晶方法及设备

说明书

本发明涉及一种多级真空绝热闪蒸连续结晶方法及设备。由多个结晶器串联；其晶器分为上直筒段和下直筒段；下直筒段直径小，上直筒段直径大，两段直筒由变径连接；上直筒段短，下直筒段长；结晶器底部为W型底；结晶器下部直筒段内带有导流筒；搅拌用电机位于结晶器的顶部，搅拌桨使用双层搅拌桨搅拌，搅拌桨的直径小于导流筒直径，顶层搅拌桨高于导流筒，底层搅拌桨位于导流筒下部。控制第一级结晶器内的固体含量在3％～10％；使第二级结晶器内的固体含量在10％～20％；第三级结晶器内的固体含量在20％～30％；第四级结晶器固含量不应超过50％。生产晶体粒径均匀，外观较好，晶体粒度较大且粒度稳定；提升了连续结晶工艺的生产效率。

技术领域

本发明涉及一种连续结晶工艺，具体为一种多级真空绝热闪蒸连续结晶工艺，以及实现该工艺的连续结晶设备；具体涉及一种多级真空绝热闪蒸连续结晶方法及设备。

背景技术

在化工生产中，结晶过程大致分为连续结晶和间歇结晶两种形式。间歇结晶过程是一次性加入原料，然后经过不同的结晶方法得到晶体，最后一次将晶体与母液分离的结晶过程。间歇结晶由于其操作方式的缺陷，产品的质量非常依赖操作员的经验，这样往往导致晶体粗细不均匀，过滤困难等问题。并且由于间歇结晶操作不连续，其生产效率往往不够高，并且设备占地面积较大。

连续结晶则是将物料持续的通入结晶器中，并且连续获得产品的结晶过程。对于大规模的工业结晶过程，连续结晶的优势在于，连续结晶可以通过控制不同级结晶器的操作条件，可以将母液过饱和度控制在介稳区之内，从而能够有效的控制成核，使得产品的粒度分布较窄，提升产品的质量。由于连续进料连续出料，大大减少了结晶过程的设备数量，使得原本需要多个间歇结晶器的结晶过程，变得只要一套连续结晶系统即可。并且由于连续化生产，可以减少人为操作对晶体的影响，降低不同批次产品的差异，达到稳定控制产品质量的目的。

连续结晶可以分为连续冷却、连续蒸发、绝热闪蒸等结晶操作。对于某些物系的连续结晶，由于其母液浓度往往比较高，如果采用连续冷却结晶的操作方式，结壁问题往往不易解决。而由于连续操作过程，母液中一直存在过饱和度，一旦产生结壁，那么结壁就会一直生长，结壁持续长大会对结晶器内的搅拌、传热等产生不利影响，并最终导致操作不能连续运行，所以如何避免结壁是连续结晶的关键问题。绝热闪蒸是通过溶剂在真空下蒸发带走母液热量并使母液冷却结晶的过程，其换热面在气液界面处，没有固液接触的冷却面，并且由于结晶器的外壁包裹有绝热层，不会因为与环境换热而导致在壁面处产生结垢，所以可以较好的避免结壁问题，从而保证生产的连续运行。

中国专利CN200710130643.8多功能多效自动连续蒸发结晶工艺及结晶设备中，介绍了一种连续蒸发的工艺，其特征是利用结晶器蒸发的蒸汽作为原料液的预热蒸汽，从而达到节约能耗的目的。但是该专利使用的晶浆外循环结晶器需要外加蒸汽加热蒸发，这会使得外蒸发器容易结壁，导致连续操作不能稳定运行。

中国专利CN203816265U无机盐连续结晶装置介绍了一种用于无机盐连续结晶的结晶器，其特征在于使用了外循环冷却，以及真空蒸发的设备形式。但是由于该设备中存在外循环冷却，所以其冷却管会比较容易结垢，从而使得装置的连续运行受到影响。并且由于该结晶器内部没有搅拌，可能会使得浆料的混合情况变差，从而使晶体粒度变差。

发明内容

本发明的目的在于针对现有的连续结晶工艺以及设备的缺陷，提供一种可以提升结晶产品粒度，并且稳定控制晶体质量的多级连续真空绝热闪蒸连续结晶工艺以及实现该工艺的设备形式。

本发明提供的技术方案是：

一种多级真空绝热闪蒸连续结晶方法：

(1)、将结晶母液加热使其达到未饱和状态，将其由泵注入第一级结晶器中；

(2)、控制第一级的结晶器的真空度，对母液进行绝热闪蒸，第一级结晶器内的固体含量在3％～10％；