[发明专利]一种地枫皮的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及地枫皮的质量控制方法，属于药物质量控制技术领域。

背景技术

中药地枫皮为八角属植物地枫皮IlliciumdifengpiK.I.BetK.I.M.的干燥树皮，为中国药典收录品种(原属壮药品种)，具有祛风除湿，行气止痛的疗效，在广西民间地枫皮主要用于治疗风湿关节炎、腰肌劳损和跌打损伤等症。该植物生长于石灰岩地区，是广西岩溶石山上一种特有中药材，属于国家Ⅱ级重点保护野生植物，自然分布于广西的西南部、中部和西北部的岩溶地区，其中以龙州、靖西、都安、马山分布最多。据文献报道，目前从地枫皮中分离得到的化学成分主要有苯丙素、木脂素、黄酮、酚酸、萜类、甾醇等结构类型，其中以苯丙素、木脂素和黄酮为主，并且这些类型化合物在药理实验中表现出较好的抗炎活性。鉴于民间用药疗效及现代物质基础和药理等方面的研究结果，已研制出多种以地枫皮为主药或辅以相关药材制成的制剂，如：风湿关节炎片、桂龙药膏、风寒双离拐片、风湿安泰片、追风舒经活血片等等，可见中药地枫皮在医药领域上具有广阔的应用前景。但地枫皮因特殊的生长环境持续恶化，连年无序采挖，致使地枫皮面临着严峻的资源问题，因此造成药材来源混乱，以次充好现象时有发生，以致曾出现“桂林地枫皮”的伪品，在临床使用中发生中毒事故。造成目前这种局面，主要原因是缺少药材质量控制方法和模式，在2010版《中国药典》对地枫皮也只作形态观察和化学鉴别的要求。为了解决这一问题，就是建立一种简单、快速、有效的分析方法，实现区别中药地枫皮的真伪和评价质量的好坏。

中药的本质是多种化学物质按照特定的相对含量比例组合而成的复杂体系，若在规范的操作程序下，采用适当的提取分离方法将获得化学成分具体的，特征的和含量相对稳定的中药特征性化学成分总提取物，同时利用现代分析手段去表征其相对组成和结构，这种具有高度的重现性和特征性的分析方法非常适用于药材的质量控制。目前尚未见有通过高压液相色谱法对中药地枫皮多指标性成分的分析以实现其药材质量的检测方法的相关报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种准确度高、稳定性和重复性好的地枫皮的质量控制方法。

本发明提供的地枫皮的质量控制方法，是以槲皮苷、芦丁、S1-3[4-O-(2'-hydroxy-l'-hydroxymethylethyl)dihydroconiferylalcoholp-hydroxybenzoyl-glucoside]和厚朴酚作为指标性成分，采用高效液相色谱法对地枫皮中上述指标性成分进行分析从而实现对地枫皮质量的检测，具体包括以下步骤：

(1)对照品溶液的制备

以槲皮苷、芦丁、S1-3和厚朴酚为对照品，用体积分数为60～80％乙醇或体积分数为60～80％甲醇溶解配制得到混合对照品溶液，其中，混合对照品溶液中槲皮苷的浓度为2.00×10^-2～6.00×10^-1mg/ml，芦丁的浓度为6.60×10^-3～1.98×10^-1mg/ml，S1-3的浓度为4.10×10^-3～1.23×10^-1mg/ml，厚朴酚的浓度为6.00×10^-3～1.80×10^-1mg/ml；

(2)供试品溶液的制备

取地枫皮，粉碎，以体积分数为60～80％乙醇或体积分数为60～80％甲醇为提取溶剂进行提取，所述地枫皮与提取溶剂的用量比为：1g：35～45ml，提取完成后，冷却，当所得提取物的重量少于提取前地枫皮与提取溶剂的总重量时，补加提取溶剂直至重量刚好与提取前地枫皮与提取溶剂的总重量相等，过滤，得到供试品溶液；

(3)色谱条件

C18色谱柱，流速：0.5～1ml/min，柱温：20～30℃，波长：254nm或280nm，流动相由A液和B液组成，其中A液为乙腈或甲醇，B液为体积分数为0.1％甲酸水溶液或体积分数为0.1％磷酸水溶液，梯度洗脱，洗脱程序如下：

0min时，A液：B液＝5～10％：95～90％；

30min时，A液：B液＝15～20％：85～80％；

40min时，A液：B液＝20～25％：80～75％；

65min时，A液：B液＝45～50％：55～50％；

85min时，A液：B液＝75～80％：25～20％；

(4)测定