[发明专利]一种地枫皮的检测方法有效
| 申请号: | 201510843038.X | 申请日: | 2015-11-26 |
| 公开(公告)号: | CN105334273B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
| 发明(设计)人: | 潘争红;宁德生;黄思思;李典鹏;唐辉 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区中国科学院广西植物研究所 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司45107 | 代理人: | 唐智芳 |
| 地址: | 541006 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 种地 检测 方法 | ||
1.地枫皮的质量控制方法,其特征在于:以槲皮苷、芦丁、S1-3和厚朴酚作为指标性成分,采用高效液相色谱法对地枫皮中这些指标性成分进行分析从而实现对地枫皮质量的检测,具体包括以下步骤:
(1)对照品溶液的制备
以槲皮苷、芦丁、S1-3和厚朴酚为对照品,用体积分数为60~80%乙醇或体积分数为60~80%甲醇溶解配制得到混合对照品溶液,其中,混合对照品溶液中槲皮苷的浓度为2.00×10-2~6.00×10-1mg/ml,芦丁的浓度为6.60×10-3~1.98×10-1mg/ml,S1-3的浓度为4.10×10-3~1.23×10-1mg/ml,厚朴酚的浓度为6.00×10-3~1.80×10-1mg/ml;
(2)供试品溶液的制备
取地枫皮,粉碎,以体积分数为60~80%乙醇或体积分数为60~80%甲醇为提取溶剂进行提取,所述地枫皮与提取溶剂的用量比为:1g:35~45ml,提取完成后,冷却,当所得提取物的重量少于提取前地枫皮与提取溶剂的总重量时,补加提取溶剂直至重量刚好与提取前地枫皮与提取溶剂的总重量相等,过滤,得到供试品溶液;
(3)色谱条件
C18色谱柱,流速:0.5~1ml/min,柱温:20~30℃,波长:254nm或280nm,流动相由A液和B液组成,其中A液为乙腈或甲醇,B液为体积分数为0.1%甲酸水溶液或体积分数为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,洗脱程序如下:
0min时,A液:B液=5~10%:95~90%;
30min时,A液:B液=15~20%:85~80%;
40min时,A液:B液=20~25%:80~75%;
65min时,A液:B液=45~50%:55~50%;
85min时,A液:B液=75~80%:25~20%;
(4)测定
精密吸取一定量上述混合对照品溶液和供试品溶液,分别注入高效液相色谱仪,按照上述色谱条件进行测定。
2.根据权利要求1所述的地枫皮的质量控制方法,其特征在于:步骤(1)中,用体积分数为65~75%乙醇或体积分数为65~75%甲醇溶解配制得到混合对照品溶液。
3.根据权利要求1所述的地枫皮的质量控制方法,其特征在于:步骤(1)中,混合对照品溶液中槲皮苷的浓度为8.00×10-2~4.00×10-1mg/ml,芦丁的浓度为1.32×10-2~1.32×10-1mg/ml,S1-3的浓度为8.20×10-3~6.56×10-2mg/ml,厚朴酚的浓度为6.00×10-3~1.50×10-1mg/ml。
4.根据权利要求1所述的地枫皮的质量控制方法,其特征在于:步骤(2)中,提取溶剂为体积分数为65~75%乙醇或体积分数为65~75%甲醇。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的地枫皮的质量控制方法,其特征在于:步骤(3)中,在梯度洗脱时,洗脱程序如下:
0min时,A液:B液=10%:90%;
30min时,A液:B液=18%:82%;
40min时,A液:B液=24%:76%;
65min时,A液:B液=45%:55%;
85min时,A液:B液=75%:25%。
6.根据权利要求1~4中任一项所述的地枫皮的质量控制方法,其特征在于:
步骤(1)中,用体积分数为70%乙醇或体积分数为70%甲醇溶解配制得到混合对照品溶液;
步骤(1)中,混合对照品溶液中槲皮苷的浓度为2.00×10-1mg/ml,芦丁的浓度为6.60×10-2mg/ml,S1-3的浓度为4.10×10-2mg/ml,厚朴酚的浓度为7.20×10-2mg/ml;
步骤(2)中,提取溶剂为体积分数为70%乙醇或体积分数为70%甲醇;
步骤(2)中,所述地枫皮与提取溶剂的用量比为:1g:40ml;
步骤(3)中,在梯度洗脱时,洗脱程序如下:
0min时,A液:B液=10%:90%;
30min时,A液:B液=18%:82%;
40min时,A液:B液=24%:76%;
65min时,A液:B液=45%:55%;
85min时,A液:B液=75%:25%。
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