[发明专利]克拉霉素中残留甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯测定方法

说明书

技术领域

本发明属于生物原料检测技术领域，特别是涉及一种测定克拉霉素中残留甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯的方法。

背景技术

克拉霉素生产过程中用到的溶剂有甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯等溶剂，克拉霉素的生产工艺不能完全去除上述溶剂，为控制克拉霉素的质量，保障患者用药安全，需要对克拉霉素中残留甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯等溶剂进行测定。

因国内外文献资料中没有测定克拉霉素中残留甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯溶剂的报道。本发明通过对克拉霉素中残留溶剂进行实验，采用顶空气相色谱法，对克拉霉素中残留的甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯等溶剂进行检测。

发明内容

本发明的目的就在于建立一种测定克拉霉素中残留甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯溶剂的方法。

为实现上述发明目的所采取的技术方案为：

色谱条件：色谱柱：DB-624，30m×0.53mm；柱温：40℃保持6min，20℃/min升至160℃，保持5min；载气：氮气；流速：4.0mL/min；进样口温度：150℃；检测器：FID；检测器温度250℃，进样方式：顶空进样，进样量3mL。顶空瓶加热温度：110℃；定量环温度：120℃；传输管温度：130℃。循环时间41min；进样瓶平衡时间：40min；增压时间0.15min；定量环填充时间0.15min；进样时间1.0min。

本方法采用顶空气相色谱法对克拉霉素中残留甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯进行检测，可以有效控制克拉霉素的质量。此方法有以下优点：本发明不会因样品溶液对色谱柱造成污染，可以延长色谱柱寿命；本发明采用顶空气相色谱法，进样体积为3ml。因进样体积大，使残留溶剂被检测出的能力大大提高，检测结果的重现性也提高。

附图说明

图1为实施例1的色谱图，图2为实施例2的色谱图，图3为实施例3的色谱图。

具体实施方式

实施案例1

溶液制备：

内标贮备液：精密称取正丁醇2.0g置预先盛有10ml1-甲基-2-吡咯烷酮的50ml容量瓶中，用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度，摇匀。

内标溶液：精密吸取内标贮备液5.0ml置200ml容量瓶中，用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度。

对照溶液：精密称取二氯甲烷0.4g、甲醇1.2g、乙醇2.0g、乙酸乙酯2.0g置预先盛有10ml1-甲基-2-吡咯烷酮的50ml容量瓶中，用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度，摇匀。精密吸取5.0ml置200ml容量瓶中，再精密吸取5.0ml内标贮备液，用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度，摇匀。

供试品溶液：精密称取供试品1.0g置20ml顶空瓶中，加4ml内标溶液，溶解。

试验步骤及结果：

在以下的测定条件：

色谱柱：DB-624，30m×0.53mm；

柱温：40℃保持6min，20℃/min升至160℃，保持5min；

载气：氮气；流速：4.0mL/min；

进样口温度：150℃；

检测器：FID；检测器温度250℃，

进样方式：顶空进样，进样量3mL

顶空瓶加热温度：110℃；定量环温度：120℃；传输管温度：130℃。

循环时间41min；进样瓶平衡时间：40min；增压时间0.15min；定量环填充时间0.15min；进样时间1.0min。