[发明专利]一种制备锂离子电池正极材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种太阳能电池的制备方法，具体涉及一种制备锂离子电池正极材料的方法。

背景技术

近10年来锂离子蓄电池的研究和开发一直受到全世界的广泛关注，其中正极材料的研究是锂离子蓄电池研究和开发中一个非常重要的环节。尖晶石型LiMn₂0₄材料，作为最有竞争潜力的锂离子二次电池的正极材料之一，具有资源丰富、价格低廉、安全、污染小等优点。而随着纳米技术的发展，研究学者们认识到纳米材料应用于锂离子二次电池中的优越性。

发明内容

本发明旨在针对上述问题，提出一种制备锂离子电池正极材料的方法

本发明的技术方案在于：

一种制备锂离子电池正极材料的方法，包含以下步骤：

（1）LiMnO₄的制备；

（2）电极的制备。

所述LiMnO₄的制备方法为：

（1）Li⁺：Mn²⁺=1：2比例分别称取硝酸锂、醋酸锰，在磁力搅拌下依次溶解于去离子水中，搅拌10min形成金属离子浓度为0.5mol／L的均一水溶液；

（2）在上述均一水溶液中加入丙烯酸，滴加硝酸调节溶液的pH=2，继续搅拌30min，将此溶液放在烘箱中调节150℃，保温15h，得到棕褐色的干凝胶；

（3）将干凝胶研磨后，放入马弗炉在空气气氛中烧结得到黑色样品。

所述电极的制备方法为：

（1）将活性材料LiMn₂0₄、12％PVDF溶液、导电炭黑按质量比84：8：8以及分散剂NMP加入研钵中混合均匀，搅拌至浆料具有较好的可塑性，接着用刮刀均匀地涂敷在铝箔上，样品厚度为200um，于120℃烘箱中烘干两个小时，用滚压机碾压电极片。将电极片冲压成所需14mm圆形正极片，正极片在真空干燥箱中，110℃下干燥8h后，称量，放入干燥的手套箱中；

（2）以锂片为参比电极，lmol／LLiPF₆／EC+DEC为电解液，聚丙烯膜Celgard2400为隔膜，在手套箱中组装成CR2032型扣式电池。

所述加入丙烯酸的体积为加入去离子水体积的一半。

所述加入的LiPF₆／EC+DEC的体积比为1：1。

本发明的技术效果在于：

本发明提供的方法简单，易于工业上使用。本发明以硝酸锂和醋酸锰为原料，采用高温聚合控制法，以水和丙烯酸为分散介质，实验过程可得到简化以及可降低实验成本。煅烧制备出来的LiMn₂0₄粉体基本为纯相的尖晶石型LiMn₂0₄，晶粒大小约58.9nm，颗粒大小约200nm。在放电条件下首次可逆放电容量为112mAh／g，循环30次后仍大于100mAh／g，容量保持率在93．2％，而首次容量衰减只有0．7％，因此样品表现出良好的电化学循环性能。

具体实施方式

一种制备锂离子电池正极材料的方法，包含以下步骤：

（1）LiMnO₄的制备；

（2）电极的制备。

所述LiMnO₄的制备方法为：

（1）Li⁺：Mn²⁺=1：2比例分别称取硝酸锂、醋酸锰，在磁力搅拌下依次溶解于去离子水中，搅拌10min形成金属离子浓度为0.5mol／L的均一水溶液；

（2）在上述均一水溶液中加入丙烯酸，滴加硝酸调节溶液的pH=2，继续搅拌30min，将此溶液放在烘箱中调节150℃，保温15h，得到棕褐色的干凝胶；

（3）将干凝胶研磨后，放入马弗炉在空气气氛中烧结得到黑色样品。

所述电极的制备方法为：

（1）将活性材料LiMn₂0₄、12％PVDF溶液、导电炭黑按质量比84：8：8以及分散剂NMP加入研钵中混合均匀，搅拌至浆料具有较好的可塑性，接着用刮刀均匀地涂敷在铝箔上，样品厚度为200um，于120℃烘箱中烘干两个小时，用滚压机碾压电极片。将电极片冲压成所需14mm圆形正极片，正极片在真空干燥箱中，110℃下干燥8h后，称量，放入干燥的手套箱中；