[发明专利]一种三甲基镓的制备方法

权利要求书

1.一种三甲基镓的制备方法，其特征在于，该方法包括：在惰性气体保护下，将镓盐与甲基氯化镁在有机溶剂中进行反应，然后从得到的反应混合物中分离三甲基镓，

其中，镓盐与甲基氯化镁进行反应的过程包括将镓盐的有机溶液与甲基氯化镁的有机溶液混合反应，

该方法还包括通过以下方法制备甲基氯化镁的有机溶液：在惰性气体保护下，将镁、所述有机溶剂、氯甲烷和引发剂接触，

该方法还包括通过以下方法制备镓盐的有机溶液：将Na₂O·Ga₂O₃·2CO₂·2-5H₂O依次进行酸溶解处理、固液分离处理、蒸发浓缩处理、树脂吸附处理、洗脱处理以及用所述有机溶剂对洗脱液进行萃取干燥。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应的条件包括：温度为20-250℃，压力为0.005-2MPa，时间为1-20h，分别以镓和甲基计，镓盐与甲基氯化镁的摩尔比为0.5-2：3。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述反应的条件包括：温度为50-150℃。

4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述反应的条件包括：压力为0.01-1MPa。

5.根据权利要求2所述的方法，其中，所述反应的条件包括：时间为5-15h。

6.根据权利要求2所述的方法，其中，所述反应的条件包括：分别以镓和甲基计，镓盐与甲基氯化镁的摩尔比为0.8-1.5：3。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，所述镓盐选自氯化镓、硫酸镓和硝酸镓中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述引发剂选自溴乙烷、氯乙烷、碘甲烷、碘乙烷和溴甲烷中的一种或多种。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述接触的条件包括：温度为20-60℃，压力为0.01-1MPa，时间为1-5h，镁、有机溶剂、氯甲烷和引发剂的重量比为1：5-50：5-30：0.01-0.1。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述接触的条件包括：温度为25-35℃。

11.根据权利要求9所述的方法，其中，所述接触的条件包括：压力为0.01-0.3Mpa。

12.根据权利要求9所述的方法，其中，所述接触的条件包括：时间为1.5-3h。

13.根据权利要求9所述的方法，其中，所述接触的条件包括：镁、有机溶剂、氯甲烷和引发剂的重量比为1：10-45：10-25：0.01-0.08。

14.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，从所述反应混合物中分离三甲基镓的方法包括：先除去所述反应混合物中的以游离形式存在的有机溶剂，然后进行减压蒸馏以得到三甲基镓与有机溶剂的配合物，再将所述三甲基镓与有机溶剂的配合物进行解配。

15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述解配的实施方式包括：所述有机溶剂的沸点不高于100℃时，将沸点不低于110℃的有机物H与所述三甲基镓与有机溶剂的配合物接触，得到三甲基镓与有机物H的配合物，然后在0.01-0.1MPa的操作压力下加热所述三甲基镓与有机物H的配合物，所述加热的条件包括：温度为80-110℃，时间为0.5-5h；或者，

所述有机溶剂的沸点高于100℃时，在0.01-0.1MPa的操作压力下加热所述三甲基镓与有机溶剂的配合物，所述加热的条件包括：温度为50-100℃，时间为0.5-5h。