[发明专利]一种2-（2’,2’-二氟乙氧基）-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的合成工艺有效
| 申请号： | 201510816943.6 | 申请日： | 2015-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN105294520A | 公开（公告）日： | 2016-02-03 |
| 发明（设计）人： | 李雨;王俊春;王荣良;张永杰 | 申请（专利权）人： | 大连九信生物化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C323/20 |
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| 地址： | 116600 辽宁省大连*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二氟乙氧基 甲基 苯基 丙基 合成 工艺 | ||
1.一种2-（2',2'-二氟乙氧基）-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的合成工艺，其特征在于：该工艺包括如下步骤：
（1）甲基磺酰氯和2,2-二氟乙醇的酯化反应：在有机溶剂I和碱I体系中，向2,2-二氟乙醇中滴加甲基磺酰氯，一定温度条件下搅拌发生酯化反应生成2,2-二氟乙基甲磺酸酯，原料转化完全后水洗除去反应产物中残留的甲基磺酰氯和副产物盐，溶剂浓缩后获得2,2-二氟乙基甲磺酸酯；
（2）甲基磺酸二氟乙酯和2-丙巯基-3-三氟甲基苯酚的醚化反应：将步骤（1）所得2,2-二氟乙基甲磺酸酯与2-丙巯基-3-三氟甲基苯酚在有机溶剂II中混合，并加入碱II，然后进行在加热条件下进行醚化反应，生成2-（2',2'-二氟乙氧基）-6-三氟甲基苯基丙基硫醚，浓缩溶剂后加水和有机溶剂III萃取分液，有机层经浓缩和减压蒸馏后，获得2-（2',2'-二氟乙氧基）-6-三氟甲基苯基丙基硫醚。
2.根据权利要求1所述的一种2-（2',2'-二氟乙氧基）-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的合成工艺，其特征在于：步骤（1）酯化反应中，原料2,2-二氟乙醇、甲基磺酰氯和碱I的摩尔比例为1:（1~1.5）：（1~1.5）。
3.根据权利要求1所述的一种2-（2',2'-二氟乙氧基）-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的合成工艺，其特征在于：步骤（2）醚化反应中，所述2-丙巯基-3-三氟甲基苯酚、2,2-二氟乙基甲磺酸酯和碱II的摩尔比例为1:（1~1.5）：（1~2）。
4.根据权利要求1所述的一种2-（2',2'-二氟乙氧基）-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的合成工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述有机溶剂I选自1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、氯代芳烃、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯或乙酸异丙酯。
5.根据权利要求1所述的一种2-（2',2'-二氟乙氧基）-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的合成工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述碱I选自三乙胺、二异丙基乙胺、吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶或4-甲基吡啶。
6.根据权利要求1所述的一种2-（2',2'-二氟乙氧基）-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的合成工艺，其特征是：步骤（2）醚化反应中，所述有机溶剂II选自甲醇、乙醇、乙腈、DMF、DMAC、DMSO或NMP；所用有机溶剂III选自二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、氯代芳烃、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正己烷或正庚烷。
7.根据权利要求1所述的一种2-（2',2'-二氟乙氧基）-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的合成工艺，其特征是：步骤（2）醚化反应中，所述碱II选自碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸钾或磷酸钠。
8.根据权利要求2所述的一种2-（2',2'-二氟乙氧基）-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的合成工艺，其特征在于：步骤（1）酯化反应的反应温度为-10~60℃，反应时间为1~5h；步骤（2）醚化反应温度为0~130℃，反应时间为3~10h；各步反应及后处理的压力为0.01~1.0atm。
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