[发明专利]盐酸羟胺母液回收工艺的预处理方法有效
| 申请号： | 201510815449.8 | 申请日： | 2015-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN105294488B | 公开（公告）日： | 2017-05-03 |
| 发明（设计）人： | 韩己强;高源;候诗东;张纪军 | 申请（专利权）人： | 山东兴辉化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C249/04 | 分类号： | C07C249/04;C07C249/14;C07C251/38 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255185 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸 母液 回收 工艺 预处理 方法 | ||
1.一种盐酸羟胺母液回收工艺的预处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)肟化：
将盐酸羟胺母液、丁酮加入到已预先加水的肟化反应釜中搅拌、升温，滴加氨水进行反应，检测好反应终点后继续保温进行反应，得到含有肟、腙和铵盐的反应液；
(2)纯化：
a)将反应液加入到吸滤槽中进行降温，然后真空吸至分液罐中静置分层，经分离后分别得到含有肟、腙的有机相和铵盐溶液；
b)向有机相中加入酸液进行酸化洗涤，静置分层后分离出肼盐溶液，肼盐溶液与步骤a)中得到的铵盐溶液合并进行处理，经重结晶后得到副产品氯化铵；将分离后的产物加入到蒸馏罐中进行蒸馏，以除去其中残余的肼盐和铵盐，得到肟。
2.根据权利要求1所述的盐酸羟胺母液回收工艺的预处理方法，其特征在于：步骤(1)中丁酮与盐酸羟胺母液的质量比为1:1.6-1.9。
3.根据权利要求1所述的盐酸羟胺母液回收工艺的预处理方法，其特征在于：步骤(1)中滴加氨水进行反应时的反应温度为45-55℃。
4.根据权利要求1所述的盐酸羟胺母液回收工艺的预处理方法，其特征在于：步骤(1)中反应终点时的pH值为3-4.5。
5.根据权利要求1所述的盐酸羟胺母液回收工艺的预处理方法，其特征在于：步骤(1)中保温反应时间为1-1.5h。
6.根据权利要求1所述的盐酸羟胺母液回收工艺的预处理方法，其特征在于：步骤b)中洗涤用酸液是浓度为2wt％的盐酸、硫酸或磷酸。
7.根据权利要求1所述的盐酸羟胺母液回收工艺的预处理方法，其特征在于：步骤b)中蒸馏时的馏分温度为152-155℃。
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