[发明专利]一种阻燃PET纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能纤维制备技术领域，涉及一种阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维的制备方法。

背景技术

据国外资料介绍，一半的火灾起因与纺织品有关。

聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维，简称PET纤维，俗称涤纶，具有力学性能优良、无毒无味、卫生安全性好、耐油、阻气等优点，性价比高，是目前应用最广的化学纤维之一。但PET的极限氧指数低，属于易燃纤维，使得其在应用中存在巨大的安全隐患。

目前世界各地都在竞相开发PET阻燃制品，但现有的阻燃PET在实际应用中往往存在以下问题：有些阻燃PET在燃烧时会产生浓烟及有毒有害气体；有些阻燃PET虽然有优良的阻燃、抑烟功能，但是材料本身力学性能下降太多，成纤困难，难以满足实际使用要求。

CN 103436270A公开了一种氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂的制备方法，是向硅烷偶联剂存在的氢氧化镁浆液中加入碳微球乙醇溶液，反应制备得到氢氧化镁包覆碳微球。以添加有上述阻燃剂的PET母粒纺丝制备阻燃PET纤维时，由于该阻燃剂与聚合物基体的相容性较差，使得材料的物化性能损失太大，造成纤维的可纺性变差，制成纤维的机械性能大大降低，极大的限制了其应用。CN 103426269A公开了一种类似的氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂的制备方法，是向碳微球的氯化镁溶液中滴加氨水溶液，原位反应制备氢氧化镁包覆碳微球。但该阻燃剂同样存在会造成纤维可纺性变差，纺成纤维机械性能降低的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种阻燃PET纤维的制备方法，通过对氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂进行改性，以及调整熔融共混纺丝工艺，以有效提高PET纤维的阻燃性能，制备出能够满足环保和实际使用需求的阻燃PET纤维。

本发明所述阻燃PET纤维的制备方法包括：

1) 按照对苯二甲酸∶乙二醇∶氢氧化镁包覆碳微球=1∶(10～15)∶(0.8～1.2)的质量比，将氢氧化镁包覆碳微球分散于对苯二甲酸与乙二醇的混合浆液中，在惰性气体保护和催化剂三氧化二锑存在下，于140～150℃反应制备胶囊化氢氧化镁包覆碳微球(CMSs-Mg(OH)₂@PET)阻燃剂颗粒；

2) 将PET切片与上述制备的胶囊化氢氧化镁包覆碳微球颗粒分别干燥至含水率≤30ppm，置于双螺杆挤出机的主喂料筒和侧喂料筒中，以(98～99)∶1的进料比送入挤出机中，控制熔体温度270～280℃，熔体压力1～2MPa，经压缩熔融混炼形成均匀的熔体，挤出切粒制成Φ3mm×3mm的氢氧化镁包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇酯(CMSs-Mg(OH)₂@PET/PET)母粒；

3) 将上述氢氧化镁包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇酯母粒干燥至含水率≤30ppm，加入螺杆挤压机内加热熔融形成熔体，送至喷丝组件，控制熔体温度在300～305℃、熔体压力为5～8Mpa，由喷丝板挤出形成熔体细流；

4) 熔体细流进入甬道，被侧吹风冷却固化成型后，在900～1000m/min的纺速下牵伸得到初生纤维；其中控制送风温度20～23℃、风压360～380pa、风速0.3～0.5m/s。

5) 冷却后的初生纤维经油辊上油后，经过牵引热辊拉伸热定型，卷装成型，制得氢氧化镁包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃功能纤维成品，其中，控制牵引热辊的拉伸倍数为1.2～1.5，热辊温度100～130℃。

本发明上述制备方法中，所述胶囊化氢氧化镁包覆碳微球的颗粒直径≤800nm。

具体地，所述催化剂三氧化二锑的加入量占原料总质量的1.5～2.5%。

本发明阻燃PET纤维的制备方法针对目前PET阻燃纤维的弊端，首先对氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂进行改性，在其表面包裹一层聚对苯二甲酸乙二醇酯制备成胶囊化氢氧化镁包覆碳微球颗粒，有效改善了其在聚合物基体中的分散性和相容性，从而改善了阻燃PET材料的可纺性；其次，在制备阻燃PET纤维的过程中，在PET基体中添加质量分数为1%的胶囊化氢氧化镁包覆碳微球颗粒，通过合理调整熔融共混纺丝工艺，制备氢氧化镁包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃纤维，进一步改善了纤维的可纺性，在提高PET纤维阻燃性能的同时，保证了纤维本身物化性能不受破坏。