[发明专利]一种蔓荆子黄素的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物提取分离领域，特别涉及一种蔓荆子黄素的制备方法。

背景技术

蔓荆子为马鞭草科牡荆属单叶蔓荆VitextrifoliaL.var.simplicifoliaCharm.或蔓荆VitextrifoliaL.的干燥成熟果实，主要产于山东、广西、云南、江西、浙江、福建、及广东等地。蔓荆子为常用中药，具有疏散风热、清利头目、止痛的功效。临床上用于治疗风热、感冒头痛、偏头痛等症。据报道，蔓荆子的主要活性成分是黄酮类化合物，其中蔓荆子黄素作为我国2010版药典规定的蔓荆子药材的质控指标。

现在研究表明，蔓荆子黄素具有抗缺氧、抗不良刺激、抗疲劳、双向调节机体、抑制血糖升高和影响学习记忆等多种作用。由此可见，目标成分的开发具有广泛的商业价值。结构式如下：

目前，蔓荆子中的蔓荆子黄素提取分离主要多采用柱色谱法，分离周期长，消耗溶剂多，操作复杂。高速逆流色谱(High-speedcountercurrentchromatography，HSCCC)作为一种新型分离纯化技术，操作方便，快捷，分离度较高，克服了由固相载体带来的样品结合、失活、污染等缺点，已被广泛应用于天然产物活性成分的分离制备和总草药的分析鉴定。有文献报道用高速逆流色谱分离纯化蔓荆子黄素，但有上样量少，分离时间长，纯化效果不好等缺点，不能实现规模化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种蔓荆子黄素的制备方法，该方法制备蔓荆子黄素，产品纯度高，品质好，适用于各种型号高速逆流色谱仪，易于产业化放大。

本发明的一种蔓荆子黄素的制备方法，包括：

(1)将粉碎后的蔓荆子原料，以固液质量比1:5-10加入乙醇溶液，超声提取，浓缩提取液得到浸膏(减压浓缩至无醇味)；将浸膏按固液质量比1:100-150用醇水溶液溶解，萃取，减压浓缩得到萃取物；

(2)采用柱色谱，以聚酰胺为填料，醇水溶液洗脱上述萃取物，收集含有蔓荆子黄素的流份，浓缩，干燥，得到粗提物；

(3)对上述粗提物采用高速逆流色谱法分离，高速逆流色谱的溶剂系统由正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水按体积比1:1-2:1-2:2组成；紫外检测器在线监测，收集流份减压浓缩，结晶，干燥，得到蔓荆子黄素。

所述步骤(1)中的乙醇的体积分数为30-90％。

所述步骤(1)中的超声提取次数为2～3次。

所述步骤(1)中的醇水溶液为体积分数30-90％的乙醇水溶液。

所述步骤(1)中的萃取所用溶剂为石油醚。

所述步骤(2)中的醇水溶液为体积分数75-95％的乙醇水溶液。

所述步骤(3)中的高速逆流色谱的分离条件为：主机转速750-1000rpm/min，流动相2.5-15.0ml/min，水浴温度10-35℃。

所述步骤(3)中的溶剂系统的上相为固定相，下相为流动相。

本发明将样品进行特殊简便预处理，使得样品纯度提高1倍，上样量增加3倍，同时摸索溶剂体系，使得分离时间缩短1倍，旨在解决现有分离工艺效率较低，未能实现大量制备分离的问题。

有益效果

(1)本发明分离方法简便，快捷，分离周期短，可以短时间内分离制备高纯度蔓荆子黄素。传统的柱色谱方法操作繁琐，需要反复的进行柱层析分离，分离周期长，目标成分死吸附严重。

(2)本发明单体制备量大，根据所需蔓荆子黄素的质量，可以调节被分离样品的进样量，采用制备型高速逆流色谱仪，工艺重现性好，产品纯度高，具有良好的应用前景。

附图说明

图1为实施例1HSCCC分离得到的蔓荆子黄素图谱；

图2为蔓荆子黄素HPLC图谱。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1