[发明专利]一种超声波辅助分散制备高比表面积活性炭的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超声波辅助分散制备高比表面积活性炭的方法，属于活性炭制备领域。

背景技术

活性炭作为一种碳素材料，主要以木材、果壳、煤等原料经碳化活化而成。其中，炼油厂石油焦资源丰富，分布广，价格低，其碳含量比其他原料高得多，生产的活性炭收率高、比表面积大。另外，石油焦的灰分、挥发份低，生产的活性炭杂质含量低，可用于生产性能优良的活性炭。由于石油焦结构非常致密，结晶度高，缺乏活化所需要的初孔，所以活化困难。通常采用大量的强碱来活化成孔。

制备活性炭的方法一般有气体活化法将原料先进行炭化然后在600～1200℃下对炭化物进行活化，该法常用的活化性气体是水蒸气和二氧化碳。物理活化法工艺特点是活化温度高，一般在1000℃左右，设备投资大，与物理活化相比化学活化的优点是活化时间短、活化温度低。但是，大量碱的使用提高了生产成本，而且高温下对设备有较强腐蚀作用，对环境污染严重。上世纪年代中期通过石油焦制活性炭的技术，但由于碱用量很大，易污染环境，所以需要一种投入成本低，对环境无污染的方法很有必要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前制备活性炭采用物理活化法活化温度较高，投入成本较大，化学活化法污染严重，对设备有腐蚀作用的问题，提供了一种投入成本小且绿色无污染的方法，本发明通过氧化钙与水反应，将制备的滤液通过聚乙烯醇和二氧化碳搅拌混合制备纳米碳酸钙粉体，随后，在高温高压作用下，将纳米碳酸钙粉体对正在炭化的活性炭进行负载，使其形成镶嵌的状态，随后，在高温作用下，一部分活性炭表面纳米碳酸钙进行分解，并在去离子水和盐酸作用下腐蚀并分解，最终制备得一种高比表面积活性炭，通过上述方法制备的活性炭比表面积大，可达300～350m²/g。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）按质量比1:1，将氧化钙粉末与蒸馏水在三口烧瓶中搅拌混合，使其反应并形成氢氧化钙浊液，待搅拌15～20min后，用180～200目标准筛进行过滤，收集滤液，使其自然冷却至20～25℃；

（2）待冷却完成后，按滤液和聚乙烯醇体积比10:1，将聚乙烯醇添加至滤液中，搅拌混合并持续通入体积浓度为20～30％的二氧化碳气体，使其碳化反应，控制温度为10～25℃，搅拌速度为600～800r/min，待搅拌至pH为7.5～8.0后，停止通入二氧化碳并对其抽滤，收集滤渣并置于80～90℃烘箱中干燥10～12h，随后对其碾磨，过筛，制备得600～800目纳米碳酸钙粉末；

（3）取玉米秸秆用清水洗净后，将其自然晾干并置于粉碎机中粉碎，并置于100～150℃烘箱中烘干2～3h，待烘干完成后，过筛，得30～50目的秸秆颗粒，按质量比1:10，将纳米碳酸钙粉末与秸秆颗粒搅拌混合，并置于150～270℃马弗炉中，通入氮气排除空气，进行初步炭化，继续通入氮气直至压力为0.3～0.5MPa；

（4）待初步炭化完成后，再以10℃/min的速率缓慢升温至600～850℃，继续充入氮气直至压力为0.5～1.0MPa进行碾磨混合，保温炭化8～10h，待煅烧完成后让其自然冷却至20～30℃，然后对其碾压并过筛，制备得80～120目的纳米碳酸钙负载活性炭颗粒；

（5）按固液质量比1:10，将上述制得的纳米碳酸钙负载活性炭颗粒与去离子水在20～30℃下搅拌混合，并用200～300W超声波分散装置，边搅拌边分散，搅拌速度为600～800r/min，待搅拌至无气泡产生，停止搅拌，制备得混合浊液；

（6）随后按体积比1:1，将质量分数为50～60％的盐酸加入上述混和浊液中，增大超声波功率至350～450W，辅助分散搅拌混合至测其pH为5.5～6.0，且无气泡产生后，停止搅拌并对其过滤，收集滤渣并置于80～90℃烘箱中干燥10～12h，即可制备得高比表面积活性炭。

本发明的应用方法：将制备的高比表面积活性炭填充至带夹壁的恒温水浴吸附床内，其内径为1cm，长为10cm，活性炭填充量为3.5g，吸附床要填实以防止金属离子溶液流经过程中形成沟流而影响脱除效果，待接上25℃循环水后，吸附处理5～6h，镁离子浓度由80mg/L降至0.5mg/L，吸附率为99%。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明制备方法简单，成本低，制备过程中无杂质产生，无任何污染，所得成品易分离；

（2）所制备的活性炭比表面积大，可达300～350m²/g。