[发明专利]一种检测产品中非法添加氟西汀的方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药、保健食品及食品质量检测领域，具体涉及一种检测产品中非法添加氟西汀的方法。

背景技术

近年来在中药和保健食品及食品中非法添加减肥类化学药物情况严重，不法分子为追求经济利益，达到快速减肥的明显效果，在中药、保健食品及食品中添加西药成分，添加量通常达到或接近西药治疗剂量，服用者在不知情时服用，会极大危害身体健康。在日常监督检验时，常见检出非法添加西布曲明(瘦肉精)、酚酞，国家食药监局为此先后颁布药品检验补充检验方法和检验项目批准件2006004、2012005及食药监办许[2010]114号文件附件2，用于非法添加西布曲明及两种衍生物、酚酞、咖啡因、呋塞米、芬氟拉明、麻黄碱共8种成分的监督检验。但不法分子为逃避监管，添加手段和种类不断更新、变化，针对标准进行高科技造假。发明人最近检测到减肥类样品中添加了一种新型化学药品---氟西汀。

氟西汀，又名百忧解(fluoxetine，商品名称为Prozac)，是一种口服抗抑郁药，用于治疗抑郁症和其伴随的焦虑，治疗强迫症及暴食症，因而具有减肥作用。其为精神类药物，对服用者的精神将产生极大伤害。目前尚无针对产品中非法添加氟西汀定性筛查和定量测定方法。因此建立产品中非法添加氟西汀的检测方法是非常必要的。

发明内容

本发明旨在克服现有检测方法的不足，提供一种检测产品中非法添加氟西汀的方法，可以准确、快速的检测出氟西汀。

本发明考虑到高效液相色谱仪(配备二极管阵列检测器)是国内检测实验室的常规检测设备，因此建立了高效液相色谱法初步筛选和含量测定方法，符合国内药品检测机构的实际情况，有利于监督检验的有效实施。对于初筛阳性样品，采用液质联用法结构确证。配备液质联用仪的检测机构也可直接使用液质联用方法筛选和确证。

为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

所述检测产品中非法添加氟西汀初筛方法是将样品经甲醇提取，梯度洗脱分离和二极管阵列检测器(DAD)检测。根据样品中色谱峰与氟西汀对照品色谱峰保留时间和光谱行为的比较，初步判断是否检出氟西汀。

所述检测产品中非法添加氟西汀的确证方法是将初筛的阳性样品经甲醇提取，UPLC梯度洗脱分离，质谱检测；通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、准分子离子峰和二级质谱碎片信息，确证样品中是否非法添加氟西汀。

所述检测产品中非法添加氟西汀的含量测定方法是采用初筛方法的高效液相色谱条件，按外标法计算含量。

具体包括如下步骤：

(1)将样品用甲醇超声提取；

(2)将提取后的供试品溶液注入高效液相色谱仪，梯度洗脱分离和二极管阵列检测器(DAD)检测；该步骤中，所述液相色谱仪为戴安U3000高效液相色谱仪；

(3)将提取后的阳性供试品溶液注入液质联用仪进行超高效液相梯度洗脱分离和质谱检测；该步骤中，所述液质联用仪为ABSciexTripleTOF5600+高分辨质谱仪，岛津NexeraUHPLCLC-30A高效液相色谱仪。

步骤(2)中的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.8％三乙胺溶液(用磷酸调pH值至5.8)(5:35:60)为流动相；检测波长为226nm，扫描波长范围为190～400nm，流速1.0mL/min，进样量5μL。

步骤(3)中的色谱条件为：以含0.1％冰醋酸的10mmol/L醋酸铵溶液为流动相A，以甲醇为流动相B，梯度洗脱程序0～1min，20％B；1～6min，20％～80％B；6～8min，80％B；检测波长为226nm，流速0.3mL/min，进样量5μL。

步骤(3)中的质谱条件：ESI+，质谱参数：GS1(55psi)，GS2(55psi)，CURGAS(30psi)，离子源温度(550℃)，电喷雾电压(5500V)，去簇电压为80V，碰撞能量为24V。

本发明所述产品可为中成药、保健食品和食品。