[发明专利]一种检测产品中非法添加氟西汀的方法

权利要求书

1.一种检测产品中非法添加氟西汀的方法，其特征是包括以下步骤：

（1）将样品用甲醇超声提取；

（2）将提取后的供试品溶液注入高效液相色谱仪，梯度洗脱分离和二极管阵列检测器（DAD）检测，根据样品中色谱峰与氟西汀对照品色谱峰保留时间和光谱行为的比较，初步筛选及含量测定；

（3）将初筛后的阳性供试品溶液注入液质联用仪进行超高效液相梯度洗脱分离和质谱检测,通过比较样品峰与氟西汀对照品峰的保留时间、准分子离子峰和二级质谱碎片信息进行结构确证。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤（1）超声处理的条件为15分钟，功率800W，频率40kHz。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤（2）的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.8%三乙胺溶液（用磷酸调pH值至5.8）（5:35:60）为流动相；检测波长为226nm，扫描波长范围为190～400nm，流速1.0mL/min，进样量5μL。

4.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤（3）的色谱条件为：以含0.1%冰醋酸的10mmol/L醋酸铵溶液为流动相A，以甲醇为流动相B，梯度洗脱程序0~1min，20%B；1~6min，20%~80%B；6~8min，80%B；检测波长为226nm，流速0.3mL/min，进样量5μL。

5.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤（3）中的质谱条件：液质联用仪为ABSciexTripleTOF5600+高分辨质谱仪，ESI+，质谱参数：GS1（55psi），GS2（55psi），CURGAS（30psi），离子源温度（550℃），电喷雾电压（5500V），去簇电压为80V，碰撞能量为24V。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述产品为中成药、保健食品和食品。