[发明专利]一种碱性松香聚合物催化剂的制备方法和应用

权利要求书

1.一种碱性松香聚合物催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：

（1）单体化合物1的合成：

先以对苯二酚为阻聚剂加入到左旋海松酸中在175-185 ℃下，反应30分钟以上，然后加入丙烯酸，在230-240 ℃下，反应3-5h，得到丙烯海松酸，再将丙烯海松酸与丙烯酸羟乙酯为原料，回流反应3.5-6h，合成单体化合物1；

（2）单体化合物2的合成：

用二氯甲烷溶解2-氨基吡啶，于冰浴下，加入丙烯酰氯反应0.5-1 h，再加入缚酸剂,反应10-20min后，加热回流反应4-5.5 h，合成单体化合物2；

（3）催化剂的制备：

以偶氮二异丁氰为引发剂，聚乙烯醇为分散剂，将偶氮二异丁氰、聚乙烯醇以及溶解有单体化合物1和单体化合物2的油溶性溶剂进行反应，在温度为65-70 ℃下，反应2-4h，制得碱性松香聚合物催化剂；

所述的步骤（1）单体化合物1的合成的具体操作步骤为：

按照重量比左旋海松酸：对苯二酚为165-175:1的比例将左旋海松酸和对苯二酚置于反应釜中，升温到175-185 ℃，异构化反应30分钟以上，分出水后，加入丙烯酸，丙烯酸加入量是左旋海松酸加入质量的0.2-0.4倍，升温至230-240 ℃，反应3-5h，得到丙烯海松酸，取丙烯海松酸置于反应釜，加入丙烯海松酸重量95-100倍的二氯亚砜，加热回流反应5-7 h后，除去反应釜中过量的二氯亚砜，加入丙烯海松酸加入重量18-23倍的环已烷以及丙烯海松酸加入重量1-1.4倍的丙烯酸羟乙酯,回流反应3.5-6h后，将产物提纯后得到单体化合物1；

所述的步骤（2）单体化合物2的合成的具体操作步骤为：

将定量的2-氨基吡啶溶解于二氯甲烷中，于冰浴下，加入2-氨基吡啶重量1-2倍的丙烯酰氯，反应0.5-1 h后，加入2-氨基吡啶重量4.8-5.5倍的缚酸剂，反应10-20min后，加热回流反应4-5.5 h，得到反应产物；将产物提纯后得到单体化合物2；所述的缚酸剂为有机碱或者无机碱，包括三乙胺、吡啶、碳酸钠、碳酸钾；

所述的步骤（3）催化剂的制备的具体操作步骤为：

将聚乙烯醇、单体化合物1、单体化合物2以及偶氮二异丁氰的反应量按照按重量比，聚乙烯醇：单体化合物1：单体化合物2：偶氮二异丁氰为0.1-0.5：1.5-7.5：1.1-6：0.1-0.5的比例进行反应，先将聚乙烯醇溶解于水中，然后，加入偶氮二异丁氰以及溶解有单体化合物1和单体化合物2的油溶性溶剂，搅拌加热至温度65-70 ℃，反应2-4h后，冷却到室温，产物过滤、洗涤和干燥后，得到碱性松香聚合物催化剂；所述的油溶性溶剂包括石油醚、环己烷、苯、甲苯和二甲苯。

2.如权利要求1所述的碱性松香聚合物催化剂的制备方法，其特征在于，制得的碱性松香聚合物催化剂在合成肉桂醛中的应用，具体应用的操作为：按摩尔比苯甲醛：乙醛为1：1-1.2的比例将苯甲醛与乙醛混合，并加入苯甲醛重量4-6%的碱性松香聚合物催化剂，在室温搅拌反应3-9小时，经分离蒸馏后得到产品，产率为33%-67%。