[发明专利]一种小粒径松香酯乳液的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于松香深加工技术领域，具体涉及一种小粒径松香酯乳液的制备方法。

背景技术

松香酯是松香再加工产品中的重要产品之一，其克服了普通松香原有的酸价高、易结晶和易老化的缺点，广泛应用于油墨、油漆、胶粘剂、涂料以及助焊剂等工业中。目前，国内的松香酯主要以片状、粒状和桶装块状为主。这些松香酯产品存在产品保质时间短，易于氧化，产品颜色深的缺陷，导致使用上述产品制备得到的油墨、油漆、胶粘剂和涂料等下游产品的性能较差，而且固体状的松香树酯在加工过程中需要大量的热能熔化或加入大量的有机溶剂溶解才能使用，存在耗能大和环境污染严重的问题，无法满足现代社会的要求。

为了解决上述问题，越来越来多的松香酯乳液应运而生。松香酯乳液粒径的大小和固含量是直接影响乳液的稳定性和相溶性。20年代后期，谢晖等发表了一篇题目为“松香酯乳化与高分子乳液复配体的研究与应用”的论文，该论文是使用溶剂助溶乳化法和高压高温乳化法制备高软化点的松香酯乳液，而且制备得到的乳液稳定性较好。但是，使用溶剂助溶乳化法制备得到的松香酯乳液残留大量的有机溶剂，大大限制了该松香酯乳液的使用。

李建芳等发表了一篇题目为“低软化点松香树脂乳液的制备研究”的论文，该论文采用常压逆转法制备低软化点松香树脂乳液，其中乳化剂为RH-1，助乳剂为ZR-1，RH-1与ZR-1按重量比为5:1的方式加入，乳化温度为100℃，转相前滴水速率为30-40滴/min，搅拌速率为900r/min。制备得到的松香树脂乳液的平均粒径为200nm，固含量为59.77%，在常温下放置6个月无分层现象。但是，该乳化剂和助乳剂成分不明确，不利于该松香树脂乳液的大规模生产和应用。

中国专利CN100398619C公开了一种小粒径松香酯乳液的制备方法，所述的制备方法是将松香酯加热，接着加入复配型乳化剂，搅拌，乳化即得，所述复配型乳化剂是由松香基聚醚羧酸盐溶液与棕榈酸基葡萄糖苷按质量比10:1-10组成。制备得到的松香酯乳液的固含量小于55±2%，粘度小于400mPa.s，平均粒径小于150nm，具有较好的稳定性和相溶性。但是该小粒径松香酯乳液的粘度较低，不利于下游产品的加工和利用。

因此，研究出一种粒径小、固含量高，稳定性和抗氧化性高，相溶性好的松香酯乳液制备方法是当前亟需解决的难题。

发明内容

为了解决现有技术中松香酯乳液存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种粒径小、固含量高，稳定性和抗氧化性高，相溶性好的松香酯乳液制备方法，以解决上述缺陷。

本发明提供了一种小粒径松香酯乳液的制备方法，包括以下步骤：

S1将松香投入熔化釜中，温度升至170-180℃，加热2-5h，接着将熔化后的松香加入蒸馏釜中，温度控制在220-275℃，蒸汽压控制在-1.0~-0.05MPa，蒸馏8-10h，得精制松香；

S2往步骤S1得到的精制松香中加入上述精制松香重量10-15%的甘油和0.5-1.5%的复合催化剂，在250-270℃的条件下发生酯化反应，反应6-18h，得松香甘油酯；

S3将步骤S2得到的松香甘油酯转入乳化锅中，加入上述松香甘油酯重量8-12%的复合乳化剂，在温度为95-100℃，转速为60-90r/min的条件下乳化1-2h，过滤，冷却至25-45℃后，加入抗氧剂，搅拌均匀，得松香酯乳液。

进一步地，所述步骤S2中的复合催化剂由氧化镁和氧化锌按重量比2-5:3-6组成。

进一步地，所述步骤S2中的复合催化剂由氧化镁和氧化锌按重量比3:4组成。

进一步地，所述步骤S3中的复合乳化剂由烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸脂和单硬脂酸甘油酯按重量比2-4:3-6:2-5组成。其中，所述烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐购于江苏省海安石油化工厂，产品规格为乳化剂OS(MS-1)，所述甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸脂的CAS号为68936-95-8；所述单硬脂酸甘油酯的分子式为C₂₁H₄₂O₄，CAS号为123-94-4。

进一步地，所述步骤S3中的复合乳化剂由烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸脂和单硬脂酸甘油酯按重量比3.5:5:2.5组成。

进一步地，所述步骤S3使用反压过滤器过滤，所述的反压过滤器是使用中国专利CN202237561U公开的反压过滤器。