[发明专利]一种闭孔碳微球泡沫材料制备方法

说明书

技术领域

本发明属于隔热材料制备领域。

背景技术

闭孔泡沫材料是力学性能、隔热隔音性能优良的泡沫材料之一。闭孔碳微球泡沫材料是一种具有超轻、中空、抗水、保温等优点的新型材料，广泛应用于航空航天、建材、化工、船舶制造以及火炸药等领域。闭孔碳微球一般是用热固性酚醛树脂微球化后，经过碳化和石墨化制得。喷雾干燥法是热固性酚醛树脂微球化的基本方法之一，但喷雾干燥釜和管道内壁常产生一种粘附性很强的物质，造成物料不通畅；温度控制不当还可能引起产品的碳化结块并毁坏设备，产品收率大大降低。

发明内容

本发明的目的是提供一种避免上述缺陷，制备的隔热材料导热系数低的闭孔碳微球泡沫材料制备方法。

本发明通过以下技术方案予以实现：一种闭孔碳微球泡沫材料制备方法，包括热固性线型酚醛树脂的合成、酚醛树脂闭孔微球的制备和闭孔碳微球泡沫材料的制备三步骤；

所述热固性线型酚醛树脂的合成步骤为，在烧瓶中加入34％的甲醛溶液和苯酚，保持甲醛和苯酚的摩尔比为1.2～1.5，用40％的NaOH溶液调节并保持反应体系的pH为9，于90℃水浴加热反应3h，得到热固性线型酚醛树脂棕红色粘稠液体；

所述酚醛树脂闭孔微球的制备步骤为，在1000ml三口烧瓶中依次加入500ml水，30ml正硅酸乙酯，60ml聚丙烯酸，以800r/min的速率搅拌，形成稳定的“水包油”型乳化分散体系，将反应体系水浴加热至90℃，缓慢加入100ml热固性线型酚醛树脂，加入5g六亚甲基四胺固化剂，用6mol/L的HCl溶液调节并保持反应体系的pH为2，于94℃水浴加热固化3h，滤去溶液，得橙黄色微小悬浮颗粒，即酚醛树脂微胶囊，将其加热至70℃除去正硅酸乙酯(囊芯)后可得到橙黄色酚醛树脂闭孔微球；

所述闭孔碳微球泡沫材料的制备步骤为，将酚醛树脂闭孔微球用适当的粘结剂粘结后按一定的工件形状注模成形，脱模后成酚醛树脂闭孔微球泡沫材料，用其作为作先驱体，在N₂保护下进行900～1100℃的碳化处理，得到具有无定型碳结构的闭孔碳微球,然后再在Ar气保护下进行2100～2600℃的石墨化处理，得到具有石墨结构的闭孔碳微球泡沫材料。

本发明具有如下有益效果：

本发明所述制备方法避免了喷雾干燥法出现的缺陷，制备的闭孔碳微球泡沫材料，其导热系数为5W/m·K，是一种理想的耐高温隔热泡沫材料。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

具体实施例：本发明所述制备过程包括热固性线型酚醛树脂的合成、酚醛树脂闭孔微球的制备和闭孔碳微球泡沫材料的制备三步骤；

所述热固性线型酚醛树脂的合成步骤为，在烧瓶中加入34％的甲醛溶液和苯酚，保持甲醛和苯酚的摩尔比为1.2～1.5，用40％的NaOH溶液调节并保持反应体系的pH为9，于90℃水浴加热反应3h，得到热固性线型酚醛树脂棕红色粘稠液体；

所述酚醛树脂闭孔微球的制备步骤为，在1000ml三口烧瓶中依次加入500ml水，30ml正硅酸乙酯，60ml聚丙烯酸，以800r/min的速率搅拌，形成稳定的“水包油”型乳化分散体系，将反应体系水浴加热至90℃，缓慢加入100ml热固性线型酚醛树脂，加入5g六亚甲基四胺固化剂，用6mol/L的HCl溶液调节并保持反应体系的pH为2，于94℃水浴加热固化3h，滤去溶液，得橙黄色微小悬浮颗粒，即酚醛树脂微胶囊，将其加热至70℃除去正硅酸乙酯(囊芯)后可得到橙黄色酚醛树脂闭孔微球；

所述闭孔碳微球泡沫材料的制备步骤为，将酚醛树脂闭孔微球用适当的粘结剂粘结后按一定的工件形状注模成形，脱模后成酚醛树脂闭孔微球泡沫材料，用其作为作先驱体，在N₂保护下进行900～1100℃的碳化处理，得到具有无定型碳结构的闭孔碳微球,然后再在Ar气保护下进行2100～2600℃的石墨化处理，得到具有石墨结构的闭孔碳微球泡沫材料。

本发明所述制备方法避免了喷雾干燥法出现的缺陷，制备的闭孔碳微球泡沫材料，其导热系数为5W/m·K左右，远低于传统的C/C复合材料，是一种理想的耐高温隔热泡沫材料。

以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。