[发明专利]低羟值的乙烯基硅油及其其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及乙烯基硅油及其制备方法技术领域，尤其涉及低羟值的乙烯基硅油及其制备方法。

背景技术

目前市场上的乙烯基硅油，羟基含量比较大，导致用其生产的液体硅橡胶，加成型密封胶都容易结构化，储存时间短。为此，亟需研发低羟值的乙烯基硅油及其制备方法，以解决现有技术的不足。

发明内容

本发明的目的之一为提供低羟值的乙烯基硅油，将乙烯基硅油做到基本无羟基。

本发明的另一目的为提供上述低羟值的乙烯基硅油的制备方法,通过工艺和配方上的改进，去除可能引进羟基的环节和操作方法，将乙烯基硅油做到基本无羟基。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

低羟值的乙烯基硅油，包括以下重量份的各组分：

八甲基环四硅氧烷1500～1800份；

四甲基氢氧化胺碱胶3.5～4.5份；

乙烯基双封头2～40份。

上述的低羟值的乙烯基硅油的制备方法，包括以下步骤：

1)将八甲基环四硅氧烷用真空吸入脱水釜中；

2)控制保护气体纯度达到99.9％以上，并经过冷冻干燥和吸附干燥后，从脱水釜底部通入，同时对釜中的八甲基环四硅氧烷进行加热，控制温度在50-70℃，利用保护气体将主原料中的水分带出；

3)利用分子筛将乙烯基双封头中的水分吸附干净，再在反应时加入；

4)脱低时先需升温将催化剂分解干净，再开始抽真空；

5)待抽干净低分子后就可以冷却，完成产品。

较优地，步骤2的保护气体为氮气、氦气、氩气或者氖气。

较优地，步骤3的反应分为两段，首先在保真空状态下进行，其次在抽真空状态下进行，可以确保有羟基的小分子及时抽出。

本发明的有益效果为：改变原有的单体和封头剂的脱水方法，可以更彻底的将主原料中的水分去除干净；减少催化剂的加入量，合理控制反应速度，同时降低可能带入的羟基；采用合适纯度的保护气体保护，避免带入空气中的水分；通过保护气体将主原料中的水分带出，通过工艺和配方上的改进，去除可能引进羟基的环节和操作方法，将乙烯基硅油做到基本无羟基，制备方法简单，适合大规模工业化生产应用，可以大大降低生产成本。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，这是本发明的较佳实施例。

实施例1

低羟值的乙烯基硅油，包括以下重量份的各组分：

八甲基环四硅氧烷1500份；

四甲基氢氧化胺碱胶3.5份；

乙烯基双封头2份。

实施例2

低羟值的乙烯基硅油，包括以下重量份的各组分：

八甲基环四硅氧烷1800份；

四甲基氢氧化胺碱胶4.5份；

乙烯基双封头40份。

实施例3

低羟值的乙烯基硅油，包括以下重量份的各组分：

八甲基环四硅氧烷1650份；

四甲基氢氧化胺碱胶4份；

乙烯基双封头20份

实施例4

实施例1-3所述的低羟值的乙烯基硅油的制备方法，包括以下步骤：

1)将八甲基环四硅氧烷用真空吸入脱水釜中；

2)控制氮气纯度达到99.9％以上，并经过冷冻干燥和吸附干燥后，从脱水釜底部通入，同时对釜中的八甲基环四硅氧烷进行加热，控制温度在50℃，利用氮气将主原料中的水分带出；

3)利用分子筛将乙烯基双封头中的水分吸附干净，再在反应时加入，反应分为两段，首先在保真空状态下进行，其次在抽真空状态下进行，可以确保有羟基的小分子及时抽出；

4)脱低时先需升温将催化剂分解干净，再开始抽真空；

5)待抽干净低分子后就可以冷却，完成产品。

实施例5

实施例1-3所述的低羟值的乙烯基硅油的制备方法，包括以下步骤：

1)将八甲基环四硅氧烷用真空吸入脱水釜中；

2)控制氦气纯度达到99.9％以上，并经过冷冻干燥和吸附干燥后，从脱水釜底部通入，同时对釜中的八甲基环四硅氧烷进行加热，控制温度在70℃，利用氦气将主原料中的水分带出；

3)利用分子筛将乙烯基双封头中的水分吸附干净，再在反应时加入，反应分为两段，首先在保真空状态下进行，其次在抽真空状态下进行，可以确保有羟基的小分子及时抽出；

4)脱低时先需升温将催化剂分解干净，再开始抽真空；

5)待抽干净低分子后就可以冷却，完成产品。

实施例6