[发明专利]一种纳米钻石烯的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于纳米碳材料领域，具体涉及纳米钻石烯的制备工艺。

背景技术

碳纳米材料是指样品粒度在纳米尺度范围内的碳材料，它具有纳米材料的特殊性质，使其具有特殊性能应用的开发潜力。纳米金刚石不仅具备金刚石所具有的固有性能，同时还具有纳米材料的特异性能，例如比表面积大、小尺寸效应等。目前市场上可见的纳米金刚石的合成都是采用爆炸法合成制备的，这种合成技术主要是利用负氧平衡炸药，在保护介质的作用下，通过爆炸瞬间产生的高温高压(2000K-3000K，20GPa-30GPa)将游离碳转化成金刚石，这种方法合成的纳米金刚石的特点是：1、形貌单一不规则且为团聚的颗粒；2、颗粒呈硬团聚状态，无法进行分散，3、合成过程比较复杂，后续处理过程也比较繁琐，到目前为止并没有一种方法能够解决爆炸法纳米金刚石的分散问题，从而限制了纳米金刚石的进一步的扩展应用。

目前在C材料中，人造石墨及石墨烯的形貌是一种片状结构的产物，这两种C材料制备工艺方法较为复杂。人造石墨的制备工艺较为复杂，采用石油焦碳、沥青焦碳等C素材料，以及沥青粘结剂，经煅烧、配料、混捏、压型、焙烧、浸渍、石墨化、机加工而成，煅烧温度很高，而且需在非氧化环境中进行高温处理，约需3000～3300°C才能将无定型的C原子经过重新排布晶化成石墨晶体。而石墨烯的工业制备工艺方法主要是氧化还原法，通过氧化剂将石墨氧化，增大石墨的层间距，再通过物理方法将其分离，最后通过化学法进行还原得到石墨烯，这种方法得到的石墨烯产量高，但是产品质量低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米钻石烯的制备工艺。

基于上述目的，本发明采用以下技术方案：一种纳米钻石烯的制备工艺，包括以下步骤：

酸洗提纯：将金刚石原料粉碎成8000目以上的细粉，依次采用浓硫酸与浓硝酸混合液、稀盐酸、氢氟酸对该细粉酸洗，然后使用去离子水清洗至清洗液pH接近于7；

分选：将清洗后的物料进行离心分离，取上层液体进行1-5天沉淀分选，去除上层清液，将下层沉淀物干燥后即得成品纳米钻石烯。

进一步地，酸洗步骤前进行球磨整形和气流破碎，先将金刚石原料球磨整形并筛分出800目以上的细料；再将该细料输送至气流破碎机内粉碎并筛分出8000目以上的细粉。

进一步地，在球磨整形步骤，金刚石经球磨整形桶的筛网筛出70目以上的颗粒，破碎时间为1-5h；该颗粒经多级振筛机筛分出800目以上的细料，振筛时间为30min-2h。

进一步地，在球磨整形步骤，筛分出的800目以上的细料重复过筛一次以上。

进一步地，在球磨整形步骤，70目以下的粗料返回球磨整形桶进行重新破碎。

进一步地，筛余物返回气流破碎机进行重新破碎。

进一步地，分选步骤中，离心时间为30min-2h，转速为8000rpm-15000rpm。

进一步地，所述浓硫酸与浓硝酸混合液由质量分数为98%浓硫酸和质量分数为10%浓硝酸按照质量比为5:1混合而成。

采用上述方法制备的纳米钻石烯，为层片状单晶结构，同一片层的碳原子之间为sp³轨道杂化碳键连接，层与层之间的碳原子之间为sp²杂化碳键连接；粒度为20-500nm，C含量为99～100%，晶格间距为0.21nm。

与现有技术相比，本发明提供的纳米钻石烯的制备工艺具有以下优点：

（1）该制备工艺方法简单，操作简单，设备投资低，产量高，产品纯度高；后续提纯工艺简单，对环境污染小；操作员工的安全性高；产出比高，制备过程中损失的金刚石原料少，损失率可控制在1%以内。

（2）采用本发明提供的制备工艺制备出的纳米钻石烯粒度集中度高，粒度范围分布窄，粒度大小可控，可根据需要制备出20-500nm范围内大小的纳米钻石烯。

（3）该纳米钻石烯形貌为多层片状结构，形貌可控，分散性好，无抱团团聚现象发生，且粒度与片厚存在比例关系，同时同一片层的碳原子之间为sp³轨道杂化碳键连接，层与层之间的碳原子之间为sp²杂化碳键连接，sp²杂化轨道碳键为不饱和建，使层与层之间有许多电子空位，电子空位方便电子自由出入，因此采用本发明提供的制备工艺制备出的纳米钻石烯是良好的储电材料，可作为超级存储电池。

（4）单层片状钻石烯硬度高且耐磨，但是层与层之间容易滑动解理，具有很高的自润滑性，在做润滑剂的同时还起到了清理和进一步抛光等作用。