[发明专利]一种工业氯磺酸的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工产品的分析方法，特别涉及一种工业氯磺酸的分析方法。

背景技术

氯磺酸(化学式：HSO₃Cl)是一种无色或淡黄色的液体，具有辛辣气味，在空气中发烟，是硫酸的一个－OH基团被氯取代后形成的化合物。分子为四面体构型，取代的基团处于硫酸与硫酰氯之间，有催泪性，主要用于有机化合物的磺化，制取药物、染料、农药、洗涤剂等。

现行《工业氯磺酸》国家标准GB/T13549-2008中对氯磺酸的质量分数的测定方法主要有化学滴定法和电位滴定法。

现行测定方法的理论基础：将氯磺酸产品看作是由三氧化硫、氯化氢和水组成的。将三氧化硫、氯化氢和水的质量分数之和计为100％，然后根据水的质量分数计算出硫酸的质量分数。

水在氯磺酸中是不存在的，水的质量分数只在计算过程中用到——将水的质量分数折算成硫酸的质量分数或将其折算到其消耗三氧化硫的质量分数。计算过程中将除三氧化硫、氯化氢和水以外的其它杂质都作为水进行计算，从公式上看，只要公式中使用到水的质量分数(ω₃)的计算都要乘以一个较大的系数，这对计算结果将带来一定的误差：一是硫酸的质量分数偏高；二是α值偏大；三是在氯化氢过量的情况下，氯磺酸的质量分数偏低。对质量稍差一些(杂质含量高)的产品计算结果误差会更大一些。

另外，化学滴定法在测定氯化氢含量过程中，滴定终点不明显，较难判断，由此给测定结果带来一定的误差；电位滴定法在操作过程中称取样品的量约1克，称取样品的量较多，实际操作中易发生安瓿球破裂样品灼伤检验人员的危险。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明提供一种对生产控制和产品质量控制具有重要实用价值的简便、准确、安全、可靠的工业氯磺酸的分析方法。

本发明解决上述技术问题采用了的技术方案为：一种工业氯磺酸的分析方法，包括以下步骤：

(a)样品准备：取一干燥安瓿球称量，在微火上将球部烤热，迅速将毛细管插入装有试样的瓶中，吸取m克试样，立即熔封毛细管尖端，并用火将毛细管外壁沾附的酸液烤干，冷却后再称量；将安瓿球置于盛有80mL水的碘量瓶中，塞上瓶塞，瓶外用毛巾或双层纱布包好，振荡使安瓿球破碎，放置10min，继续振荡1min，使生成的酸雾全部吸收，用玻璃棒压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，摇匀溶液，得到试液备用；

(b)滴定分析：将步骤(a)得到的试液移至烧杯中，加水至120mL后，插入玻璃电极和饱和甘汞电极，用浓度为c₁摩尔/升的氢氧化钠标准滴定溶液作电位滴定，按二级微商法的规定确定终点，得到滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V₁；取出玻璃电极，用水冲洗，将电极沾附的试液洗入烧杯中，加入3滴1+2硫酸溶液和5mL淀粉溶液，插入银电极，用浓度为c₂摩尔/升的硝酸银标准滴定溶液作电位滴定，按二级微商法的规定确定终点，得到滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V₂；

(c)结果计算：以氯磺酸是由三氧化硫、氯磺酸、硫酸组成的理论体系推出计算方法，其中：

按以下公式计算三氧化硫的质量分数ω₁：

式中：

c₁——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₁——滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c₂——硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₂——滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

m——步骤(a)中试样的质量的数值，单位为克(g)；

M₁——硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；

M₂——三氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；

M₃——氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；

按公式计算氯化氢的质量分数ω₂：

式中：

c₂——硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₂——滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；