[发明专利]一种工业氯磺酸的分析方法

权利要求书

1.一种工业氯磺酸的分析方法，其特征在于包括以下步骤：

(a)样品准备：取一干燥安瓿球称量，在微火上将球部烤热，迅速将毛细管插入装有试样的瓶中，吸取m克试样，立即熔封毛细管尖端，并用火将毛细管外壁沾附的酸液烤干，冷却后再称量；将安瓿球置于盛有80mL水的碘量瓶中，塞上瓶塞，瓶外用毛巾或双层纱布包好，振荡使安瓿球破碎，放置10min，继续振荡1min，使生成的酸雾全部吸收，用玻璃棒压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，摇匀溶液，得到试液备用；

(b)滴定分析：将步骤(a)得到的试液移至烧杯中，加水至120mL后，插入玻璃电极和饱和甘汞电极，用浓度为c₁摩尔/升的氢氧化钠标准滴定溶液作电位滴定，按二级微商法的规定确定终点，得到滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V₁；取出玻璃电极，用水冲洗，将电极沾附的试液洗入烧杯中，加入3滴1+2硫酸溶液和5mL淀粉溶液，插入银电极，用浓度为c₂摩尔/升的硝酸银标准滴定溶液作电位滴定，按二级微商法的规定确定终点，得到滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V₂；

(c)结果计算：以氯磺酸是由三氧化硫、氯磺酸、硫酸组成的理论体系推出计算方法，其中：

按以下公式计算三氧化硫的质量分数ω₁：

式中：

c₁——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₁——滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c₂——硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₂——滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

m——步骤(a)中试样的质量的数值，单位为克(g)；

M₁——硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；

M₂——三氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；

M₃——氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；

按公式计算氯化氢的质量分数ω₂：

式中：

c₂——硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₂——滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

m——步骤(a)中试样的质量的数值，单位为克(g)；

M₃——氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；

按公式ω₃＝100％-ω₁-ω₂计算硫酸的质量分数ω₃：

式中：

ω₁——三氧化硫的质量分数；

ω₂——氯化氢的质量分数；

根据公式计算的α值按相应的公式计算氯磺酸的质量分数ω₄：

若α＜0.4554，则三氧化硫过量，ω₄按公式ω₄＝3.1958ω₂计算；

若α＝0.4554，则三氧化硫与氯化氢等量，ω₄按公式ω₄＝ω₁+ω₂计算；

若α＞0.4554，则氯化氢过量，ω₄按公式ω₄＝1.4554ω₁计算；

式中：

ω₁——三氧化硫的质量分数；

ω₂——氯化氢的质量分数；

0.4554——氯化氢与三氧化硫的相对分子质量比值；

3.1958——氯磺酸与氯化氢的相对分子质量比值；

1.4554——氯磺酸与三氧化硫的相对分子质量比值。

2.根据权利要求1所述的工业氯磺酸的分析方法，其特征在于步骤(a)中所述的试样m的数值为0.1350-0.1650。