[发明专利]一种钛酸锶钡陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及介电陶瓷材料技术领域，具体的说是以TiO₂、Ba(NO₃)₂、Sr(NO₃)₂等廉价的无机物为原料采用溶胶凝胶法制备钛酸锶钡粉体，再通过烧结制备钛酸锶钡陶瓷的方法。

背景技术

钛酸锶钡（简称BST）是由钛酸钡和钛酸锶形成的无限固溶体结构，由于钛酸钡和钛酸锶都是典型的ABO₃钙钛矿结构，因而它们形成的BST也是典型的钙钛矿结构，而且通过对其晶胞分析发现在钛酸锶钡的具体晶体结构中，Ba原子和Sr原子在晶胞的A位置随机分布。在以[TiO₆]八面体组成的骨架中，Ba原子或Sr原子处于其八面体骨架所围成的晶胞空隙中。Ba离子和Sr离子在晶胞内可以以任意比例进行置换,因为[TiO₆]八面体的结构也是非常的稳定，所以六个氧离子形成的空隙比较大并导致中间的Ti⁴⁺离子可以在中间进行适当位移，由此引发的位移会导致晶体内的电荷局部分布不均匀，引发所谓的自极化现象。这种独特的晶体结构和自极化性能使其成为电子陶瓷业的宠儿。

溶胶-凝胶作为一种低温工艺，可得到纯度高、颗粒细、化学组分均匀的产品，目前广泛应用于探测器、声阻抗耦合材料、电介质材料，是我国电子工业发展不可缺少的一种制备方法。其原理是将醋酸类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中，形成均匀的溶液，然后向溶液中加入酯化剂，在一定温度下会发生水解或聚合反应从而形成具有一定空间结构的溶胶，进而形成凝胶，再经过干燥和热处理得到纳米级的粉体，并进一步得到需要的材料。

采用溶胶凝胶法法制备BST材料的传统工艺是以醋酸钡、醋酸锶、钛酸四丁酯为原料，成本较高。如何降低BST陶瓷的生产成本，并降低其烧结温度成为热点。

发明内容

本发明提供了一种以TiO₂、Ba(NO₃)₂、Sr(NO₃)₂等廉价无机物为原料的溶胶凝胶法制备钛酸锶钡陶瓷技术。所制成的陶瓷粉体颗粒均匀，晶粒生长良好，且尺寸达纳米级30~40nm，经成型烧结后具有良好的介电性能。

本发明提供了的钛酸锶钡陶瓷制备方法，其陶瓷组分通式为：Ba_0.5Sr_0.5TiO₃。

本发明公开一种钛酸锶钡的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：

（1）BST前驱体溶液的制备：根据配比称取一定量的TiO₂粉料于塑料瓶加入HF酸进行水浴加热，待TiO₂粉料完全溶解后，向Ti的HF酸溶液缓缓加入氨水，至产生的白色沉淀且溶液显碱性为止。再经过抽滤获得白色沉淀，并加入一定量的柠檬酸，放于集热式磁力搅拌器中搅拌至溶液变为白色透明。然后按化学计量比将适量的Ba(NO₃)₂、Sr(NO₃)₂溶于Ti的柠檬酸溶液，搅拌30min，再加入适量乙二醇恒温磁力搅拌30min，即得到前驱体溶液；

（2）BST陶瓷粉体的制备

将步骤（1）制得的前驱体溶液至于干燥箱恒温85℃进行烘干得到凝胶，然后再置于加热炉加热并使其完全燃烧后将样品置于马弗炉中加热(700~900℃)并保温2小时得到BST陶瓷粉体；

（3）BST陶瓷的制备

陶瓷的制备可分为粉料造粒、粉料成型、烧结成瓷三项步骤。

所述步骤（1）中水浴加热恒温80℃约24h至溶液完全无色透明。

所述步骤（1）中柠檬酸的量按与BST陶瓷中金属离子摩尔比即n（柠檬酸）：n（金属离子）=3：1，乙二醇量约为60ml其中，Ba(NO₃)₂、Sr(NO₃)₂，TiO₂摩尔比为1：1：2。

所述步骤（3）中粉料造粒即将步骤（2）所得的粉体至于玛瑙研钵中研磨，使粉料均匀分散，称量后加入15%的石蜡进行炒蜡，然后过60目筛。

所述步骤（3）中粉料成型即将步骤（3）造粒的粉料在粉末压片机10MPa的压力下压成直径为10mm厚度为1mm的圆片。