[发明专利]一种EUO或NES结构分子筛的制备方法有效
| 申请号: | 201510705696.2 | 申请日: | 2015-10-27 |
| 公开(公告)号: | CN106608636B | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
| 发明(设计)人: | 祝进成;王永睿;慕旭宏;陈俊文;刘松霖;舒兴田;杨吉春;刘长令 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;B82Y30/00 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 euo nes 结构 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种EUO或NES结构分子筛的制备方法,包括如下步骤:
(1)将有机碱、铝源、式(Ⅰ)所示的结构导向剂(R)溶于水中,混合均匀;式(Ⅰ)中n=1~3,
(2)向(1)步制得的混合溶液中加入硅源混合均匀,制成胶体或固液混合物,
当制备EUO结构分子筛时,使反应物的摩尔比为:SiO2/Al2O3=10~50、H2O/SiO2=5~50、R/SiO2=0.05~0.5、M2O/SiO2=0.05~0.3、BA/SiO2=0.05~0.25;
当制备NES结构分子筛时,使反应物的摩尔比为:SiO2/Al2O3=10~50、H2O/SiO2=5~50、R/SiO2=0.05~0.5、M2O/SiO2=0.05~0.3、BA/SiO2=0.3~1.0;
所述的M2O为碱金属氧化物,BA为有机碱,
(3)将(2)步所得胶体或固液混合物于80~140℃,自生压力下进行第一段水热晶化反应1~5天,升温至150~250℃,在自生压力下进行第二段水热晶化反应5~14天,收集固体产物,干燥。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于(2)步中,
当制备EUO结构分子筛时,反应物的摩尔比为SiO2/Al2O3=20~50、H2O/SiO2=10~45、R/SiO2=0.05~0.35、M2O/Si=0.05~0.2、BA/SiO2=0.1~0.25;
当制备NES结构分子筛时,反应物的摩尔比为SiO2/Al2O3=20~50、H2O/SiO2=10~45、R/SiO2=0.05~0.35、M2O/Si=0.05~0.2、BA/SiO2=0.3~0.8。
3.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于(1)步所述铝源为氯化铝、硫酸铝、氢氧化铝、偏铝酸钠或铝溶胶。
4.按照权利要求1或2的方法,其特征在于(1)步所述有机碱为四甲基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵。
5.按照权利要求1或2的方法,其特征在于(2)步所述硅源为硅溶胶、硅胶粉、正硅酸乙酯、水玻璃或白炭黑。
6.按照权利要求1或2的方法,其特征在于(2)步所述的M2O为氧化钠。
7.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于(3)步所述第一段水热晶化温度为100~140℃、时间为1~4天,第二段水热晶化温度为150~200℃、时间为5~12天。
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