[发明专利]由烷基胺基葡萄糖催化反应底物的亨利反应在审
| 申请号: | 201510702832.2 | 申请日: | 2015-10-26 |
| 公开(公告)号: | CN105198752A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
| 发明(设计)人: | 王静;焦岩;蔡正松 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
| 主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/16;B01J31/02 |
| 代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 朱妃;董建林 |
| 地址: | 210044 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 烷基 胺基 葡萄糖 催化 反应 亨利 | ||
1.一种由烷基胺基葡萄糖催化反应底物的亨利反应,其特征在于:包括以下步骤:
S1,反应过程:先将硝基烷和烷基氨基葡萄糖混合,然后将R基-苯甲醛溶于四氢呋喃中,向所述硝基烷和烷基氨基葡萄糖混合液中滴加,反应底物的摩尔比为R基-苯甲醛:硝基烷=1:9;
S2,反应后处理:反应12-14h后,将反应液分液后干燥结晶,即得反应产物。
2.如权利要求1所述的一种由烷基胺基葡萄糖催化反应底物的亨利反应,其特征在于:所述反应后处理的步骤为:向所述反应液中加入NH4Cl溶液和乙酸乙酯搅拌分液,水相用乙酸乙酯洗涤2-3次后合并有机相溶液,再用饱和NaCl溶液洗涤所述有机相溶液2-3次,洗涤后的所述有机相溶液中加入无水MgSO4干燥1-2小时,再将所述有机相溶液进行抽滤,取滤液旋转蒸发,获得近微黄色的油状物,所述油状物3-4h后结晶,常温下真空干燥,得到微黄色粉末状固体,即为所述反应产物,产率为90%。
3.如权利要求2所述一种由烷基胺基葡萄糖催化反应底物的亨利反应,其特征在于:所述NH4Cl溶液和乙酸乙酯溶液的体积比为3:4。
4.如权利要求1所述的一种由烷基胺基葡萄糖催化反应底物的亨利反应,其特征在于:所述反应后处理的步骤为:将所述反应液倒入冰水中,收集下层油滴,置于空气中析晶,即得所述反应产物。
5.如权利要求1所述的一种由烷基胺基葡萄糖催化反应底物的亨利反应,其特征在于:所述反应在室温下进行。
6.如权利要求1所述的一种由烷基胺基葡萄糖催化反应底物的亨利反应,其特征在于:完成S1步骤,反应12-14h后,采用薄层色谱检测反应液中反应底物是否反应完全,经检测反应完全后进行下一步后处理。
7.如权利要求1所述的一种由烷基胺基葡萄糖催化反应底物的亨利反应,其特征在于:所述烷基胺基葡萄糖包括甲基胺基葡萄糖、乙基胺基葡萄糖、正丙基胺基葡萄糖、异丙基胺基葡萄糖和正丁基胺基葡萄糖中的任一种。
8.如权利要求1所述的一种由烷基胺基葡萄糖催化反应底物的亨利反应,其特征在于:所述硝基烷包括硝基甲烷、硝基乙烷。
9.如权利要求1所述的一种由烷基胺基葡萄糖催化反应底物的亨利反应,其特征在于:所述R基包括-Cl、-OH和/或-NO2,所述R基的个数为1~3个,所述R基位于醛基的临位和/或对位。
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