[发明专利]一种AIN纳米粉体材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体而言，涉及一种AIN纳米粉体材料的制备方法。

背景技术

AIN是Ⅲ-Ⅴ族半导体共价键化合物，具有综合的优良性能，如高的导热性(理论热导率可达320W/m·K，是Al2O3的8～10倍)、高的电绝缘性能、低的介电常数和介电损耗、无毒、与硅相匹配的热膨胀系数、抗氧化、耐热冲击，等等。由AIN具有以上的优良性能，已经在众多领域得到应用。但是，自然界中没有天然的AIN存在，只能通过人工合成制备。近年来，国内外都对其进行了大量的研究。AIN粉末的制备方法很多，如铝粉直接氮化法，氧化铝碳热还原法，溶胶-凝胶法，等离子化学合成法，化学气相沉积法等等。其中已经实现工业化生产的有铝粉直接氮化法和氧化铝碳热还原法，其余的制备方法多因工艺复杂、产量低、生产成本较高而在工业化生产过程中受到限制。

铝粉直接氮化制备AIN粉末是一种低成本、高产量的制备方法，只要工艺控制得当，也可制得优质氮化铝粉末，尤其适合工业化生产。在氮化过程初期，铝粉表面先被氮化成氮化铝层，会阻碍氮气向粉体内部扩散，导致这种方法存在铝粉氮化不完全、铝粉氮化率低、铝粉融化容易结块等缺点。结块的铝表面会在氮化过程中形成一层氮化物薄膜，氮气难以通过氮化物薄膜渗透到块体中，从而使内部未反应完全的铝和氮隔离开来，氮化速率急剧减慢，使得到的产物大多为块体，还需要后续球磨才能得到细小颗粒，而且反应温度较高(＞1000℃)，导致生产成本较高。

为了克服直接氮化法的这些工艺缺陷，提高产物质量，许多研究小组先后采取了延长氮化时间、增加氮化次数、利用机械粉碎、使铝粉悬浮以及采用氨气替代氮气等方法，来提高氮化铝产率并细化粉体粒径。虽然这些制备方法使得产物质量有所提高，但制备流程仍然较为复杂，没有从根本上解决制备成本高的问题。

为了降低制备成本，提高氮化铝产率、降低氮化层对氮气的阻碍，人们又采用粒径细小的铝粉以及添加Y，Ca，Li等合适的添加剂来达到此目的。尤其是邱羽和姜珩两个研究小组先后都采用了NH4Cl/KCL为复合添加剂，在1000℃的高温下氮化3～5h，得到了纯度高、颗粒尺寸小于100nm的氮化铝粉体。虽然他们得到了质量较好的氮化铝粉体材料，但仍然需要在1000℃的高温，而且还必需后续的球磨24h处理。

因此，寻找有效的添加剂及其组合，能够有效促进铝粉的氮化反应，可以达到进一步降低温度和简化制备流程，从而达到降低制备成本的目的。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种性能好、纯度高、制备成本低的制备AIN纳米材料的方法。本发明重点在于，既简化制备流程、降低制备成本，又要保证得到高质量的产品。基于此，本发明在传统直接氮化法制备AIN粉末的工艺基础之上，创新性地以Mg和NH4Cl同时做辅助添加剂，在较低温度850℃下，对铝粉进行氮化，利用Mg和NH4Cl双重的辅助氮化功能，制备出结构良好的反应产物--蓬松多孔状的AIN粉体材料。通过后续酸洗工艺去除残余铝粉，真空干燥来得到纯度高、细粒度的AIN纳米材料。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

本发明所采用的技术方案如下：

(1)反应前驱体粉末的制备：按照铝粉、镁粉和氯化铵粉末的质量比为8:1:3依次称取三种粉末，置于陶瓷研钵中，通过研磨使三种粉末充分混合，然后倒入氧化铝陶瓷反应舟中，即得到反应前驱体粉末；

(2)升温过程：将步骤(1)中的反应前驱体粉末连同氧化铝陶瓷反应舟置于管式电阻炉中，升温到630～670℃，此时铝粉开始氮化，同时在升温过程中通入20sccm的氮气，待升温到650℃的时候，氮气流量调节到40sccm，继续升温到800～850℃度时，增大氮气流量到60sccm并保持不变；

(3)保温过程：即氮化过程，在步骤(2)最后保持60sccm流量的氮气气氛下，保温3小时，也是反应3小时；

(4)降温过程：待反应结束后，停止加热，调节氮气流量到30sccm，冷却至0～25℃，得到反应产物；

(5)酸洗过程：将步骤(4)中得到的反应产物放置于研钵中，粉碎后置于烧杯之中，加入盐酸和无水乙醇滤洗，直至反应产物中残留的铝粉和盐酸反应完全，得到滤洗后的反应产物；

(6)干燥过程：将步骤(5)中滤洗后的反应产物置于真空干燥箱中，在真空条件下70～90℃干燥1～2h，即得产物AIN纳米粉体材料。

进一步地，步骤(5)的滤洗次数为两次或者三次。

进一步地，步骤(1)中的铝粉纯度为99％。