[发明专利]一种采用羧酸作配体制备氧化镍纤维的方法

权利要求书

1.一种采用羧酸作配体制备氧化镍纤维的方法，包括步骤如下：

(1)将羧酸溶于溶剂，在加热搅拌条件下加入镍源充分反应，得前驱体溶液；

或者，将羧酸盐和镍盐混合，通过复分解反应制备得到前驱体溶液；

(2)将步骤(1)得到的前驱体溶液减压浓缩，静置陈化，得纺丝液；

(3)将步骤(2)得到的纺丝液离心甩丝或喷吹成纤，得氧化镍前驱体纤维；

(4)将步骤(3)制得的氧化镍前驱体纤维高温烧结，即得氧化镍纤维。

2.根据权利要求1所述的制备氧化镍纤维的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的羧酸为一水合柠檬酸、无水柠檬酸、醋酸、苹果酸、马来酸、二乙三胺五醋酸、三乙四胺六醋酸、乙二胺四乙酸或/和酒石酸。

3.根据权利要求1所述的制备氧化镍纤维的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的镍源为氧化镍、单质镍、碱式碳酸镍、氢氧化镍或/和碳酸镍；

优选的，所述溶剂为甲醇，乙醇或水。

4.根据权利要求1所述的制备氧化镍纤维的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的羧酸与镍源中镍元素的摩尔比为1:(0.5～4)；所述的羧酸与溶剂的质量比为10:50～150，优选为10:80～100。

5.根据权利要求1所述的制备氧化镍纤维的方法，其特征在于，步骤(1)中羧酸溶于溶剂的溶解温度为20～90℃，优选40～80℃。

6.根据权利要求1所述的制备氧化镍纤维的方法，其特征在于，步骤(1)中加入镍源后的反应温度为20～90℃，反应时间为0.5～12h；优选反应温度为40～80℃，反应时间为3～6h。

7.根据权利要求1所述的制备氧化镍纤维的方法，其特征在于，步骤(1)中将羧酸盐和镍盐混合，通过复分解反应制备得到前驱体溶液的步骤如下：

(a)将镍盐加入到甲醇或乙醇中，得混合液A；

所述镍盐为氯化镍、氟化镍、溴化镍、硝酸镍及上述镍盐的水合物中的一种或任意组合，进一步优选为氯化镍；

(b)将配体源加入到有机溶剂中，得混合液B；

所述配体源为醋酸钾、醋酸钠、醋酸铵、丙酸钾、丙酸铵、丙酸钠、丙烯酸钾、丙烯酸钠、丙烯酸铵及上述化合物的水合物中的一种或任意组合，进一步优选为醋酸钾、醋酸钠和醋酸铵；

(c)在30～70℃温度下，将步骤(1)制备的混合液A和步骤(2)制备的混合液B中混合并不断搅拌；控制混合液A中羧酸根与混合液B中镍元素的摩尔比1:(0.5～4)；

(d)混合完成后，继续在30～70℃的温度范围内保温并搅拌0.2～1.0h，然后停止搅拌，反应液在室温静置2～72h，过滤除去析出的不溶物，滤液即为前驱体溶液。

8.根据权利要求1所述的制备氧化镍纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中减压浓缩的温度为20～50℃；

优选的，减压浓缩的程度为至体系粘度为10～150Pa·s；

优选的，静置陈化的时间为0.5～2h。

9.根据权利要求1所述的制备氧化镍纤维的方法，其特征在于，步骤(3)中离心甩丝过程的转速控制在15000～29000r/min，甩丝孔直径为0.05～1.8mm，温度控制在30～60℃，相对湿度为30～40％；

优选的，步骤(3)中是喷吹成纤是采用高压空气、氮气或蒸汽对氧化镍纤维纺丝液进行喷吹，使纺丝液在气流的作用下分散和牵伸形成氧化镍前驱体纤维，喷吹成纤的工艺条件为：喷丝孔直径为0.01～0.30mm，喷吹气体的压力为5～20MPa，气流速率为5～80m/s。

10.根据权利要求1所述的制备氧化镍纤维的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的高温烧结温度为400～550℃，优选400～500℃；

优选的，高温烧结的方式为：以1～3℃/min的升温速率升温至400～550℃，并保温0.5～2.5h。