[发明专利]一种制备表面镀银铜粉的方法

说明书

技术领域

本发明属于铜粉表面镀银工艺领域，尤其涉及一种制备表面镀银铜粉的方法。

背景技术

近些年来，超微铜粉由于尺寸小、比表面积大而具有很高的表面活性，在催化领域的研究和应用日益深入。超微铜粉作为催化剂，可提高反应效率，控制反应温度，优化反应途径，甚至使原本不能进行的反应成为可能。超微铜粉还可以用来改善润滑剂，作为一种添加剂被广泛应用于各种润滑油中，它悬浮分散在润滑油中，形成一种稳定的悬浮液，并以吸附的形式在仪器表面形成了保护层，从而减小了摩擦系数，降低了机械消耗，同时还可以对固体表面原有的划痕损伤进行填补，并且在仪器超负荷使用的情况下，对设备的保护作用更加明显。此外，利用铜离子的导电性，还可以将超微铜材料制成导电涂料。但由于超细铜粉的比表面很大，化学活性很高，在空气中易被氧化成氧化亚铜，从而使得原有的物理化学特性被损耗甚至消失。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供一种可有效缓解铜粉表面已被氧化的表面镀银铜粉的制备方法。

本发明所述的一种制备表面镀银铜粉的方法，包括如下步骤：

（1）在常温常压下或水热条件下，通过可溶性铜盐与还原剂在液相中发生氧化还原反应，将Cu²⁺还原成Cu原子，制成所需的铜粉；

（2）取AgNO₃溶液加入乙二胺四乙酸，恒温反应，搅拌并加入步骤（1）中所述制备的铜粉，使Cu与Ag⁺发生置换反应，生成的Ag沉淀于铜粉表面，持续反应20min后，制得镀银铜粉；

（3）将步骤（2）所得镀银铜粉用蒸馏水洗涤2-5次，并在真空烘箱中烘干，得到所需镀银铜粉，完成铜粉表面镀银。

本发明所述的制备表面镀银铜粉的方法，其特征在于：步骤（1）中所述可溶性铜盐为以CuSO₄·5H₂O。

本发明所述的制备表面镀银铜粉的方法，其特征在于：在所述步骤（1）中还加入了络合剂NH₃·H₂O。

本发明所述的制备表面镀银铜粉的方法，其特征在于：步骤（1）中所述铜粉的粒径为3μm。

本发明所述的制备表面镀银铜粉的方法，其特征在于：步骤（1）中所述还原剂为抗坏血酸或次磷酸钠或硼氢化钾或甲醛或水合肼；抗坏血酸是一种中等强度的还原剂，它无毒且其氧化产物对人体无害，因此在使用中被较广泛的使用；甲醛由于其低廉的价格，高效的还原性，被广泛地应用于化学镀领域。甲醛可通过还原Cu²⁺制成铜粉；水合肼属于强碱性，并且具有很强的还原性和腐蚀性，使用水合肼作为还原剂制备的金属粉纯度高，原料成本低廉。此外，水合肼的氧化产物是干净的N₂，在碱性条件下具有很强的还原性，不会引入杂质金属粒子，因而被广泛地应用于制备超细金属铜粉领域

本发明所述的制备表面镀银铜粉的方法，其特征在于：步骤（2）中所述AgNO₃与乙二胺四乙酸的质量比为1.1:1；随乙二胺四乙酸用量的增加，镀银铜粉的抗氧化性能先增强后减弱，乙二胺四乙酸与AgNO₃的摩尔比在1：1.1范围内制得的镀银铜粉的抗氧化性能最佳。

本发明所述的制备表面镀银铜粉的方法，其特征在于：步骤（2）中所述AgNO₃的浓度为0.01mol/L-0.013mol/L；当AgNO₃浓度超过0．013mol／L时，镀银铜粉的抗氧化性能随AgNO₃浓度的增大而减弱。增大AgNO₃浓度，虽增加了生成的银与铜粉的碰撞而沉积其表面上的几率，但同时会增大Cu与Ag⁺置换反应的速度，在相同的时间内溶液中有更多的银生成，增加了银微粒间的碰撞几率，使Ag晶核的形成速度和生长速度均加快，部分银颗粒迅速长大，导致沉淀到铜粉表面的银颗粒较大，且有更多的银颗粒未能沉积到铜粉表面，不利于银对铜粉的包覆。当AgNO₃浓度小于0．013mol／L时，镀银铜粉的抗氧化性能也变差。这主要是由于AgNO₃浓度太低在很大程度上减少了铜粉与生成的银的碰撞机会，延长了银晶核的生长时间，使生成的银粒较大，不利于银对铜粉的包覆。因此，AgNO₃溶液的最佳浓度为0．013mol／L。

本发明所述的制备表面镀银铜粉的方法，其特征在于：步骤（3）中所述洗涤次数为3次。