[发明专利]一种定性与定量鉴别PET、PTT、PBT纤维及其复合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚酯纤维及其复合物的鉴别方法，特别涉及一种采用气相色谱法定性与定量鉴别PET、PTT和PBT纤维及其复合物的方法。

背景技术

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是由对苯二甲酸分别与乙二醇、丙二醇和丁二醇反应而成的高分子聚酯材料。PET、PTT和PBT三种聚酯纤维均广泛应用于纺织品领域。螺旋形的大分子构象赋予了PTT纤维密度低、弹性大的优点。为了充分利用PTT的优异性能，已有学者研究开发出PET/PTT复合纤维，并制成非织造布、纱线、面料和服装应用于纺织品领域。随着多元纤维混纺、交织产品的开发，这三种纤维至少两种纤维混合的纺织制品也会越来越多，因此有必要研究定性和定量鉴别这三种聚酯复合物的方法。

由于这三种聚酯纤维的结构相似，采用常规的纤维鉴别方法难以鉴别它们。倪永等人采用差示扫描量热法定性鉴别聚酯，并进一步采用核磁共振法定量鉴别聚酯含量，但此方法需要两种分析仪器分别定性和定量鉴别，分析成本高，鉴别效率低，尤其是核磁共振仪价格昂贵，不适用于普通实验室。胡惠强采用偏光显微镜定性分析PET和PTT纤维，但分析结果受到样品颜色的影响，不一定能够区分PET和PTT纤维，且不能定量鉴别聚酯纤维复合物。

发明内容

针对现有技术不能准确、方便地定性和定量鉴别PET、PBT、PTT三种聚酯纤维复合物的不足，本发明采用甲醇酯降解法将聚酯醇解成小分子，采用气相色谱定性和定量鉴别聚酯纤维复合物，准确地鉴别出聚酯的类别。本发明方法准确性高、重现性好、成本低，能够通过气相色谱同时定性和定量鉴别三种聚酯纤维及其混纺物，鉴别效率高，可以较好地满足纺织制品的日常检测需要。

本发明提供的方法包括以下步骤：

1.一种定性与定量鉴别PET、PTT和PBT纤维及其复合物的方法，复合物可以是复合纤维、混纺纱线、混纺面料、交织面料，还可以是复合非织造布，包括以下步骤：

(1)聚酯纤维的醇解：称取待分析的聚酯纤维或复合物样品，加入反应管，加入醇解液，高温处理后得到聚酯醇解液；

(2)标准样品的配置：分别称取乙二醇、丙二醇和丁二醇，加醇解液稀释，混合均匀；

(3)气相色谱分析：用气相色谱分析配置的标准样品，分别确定其出峰位置；用气相色谱分析聚酯醇解液的出峰信息，根据出峰位置定性鉴别聚酯纤维的类别，根据出峰面积定量鉴别样品中各聚酯纤维的混合比例；在本发明提供的方法中，聚酯纤维及其复合物的醇解采用的醇解液为甲醇、1，6-己二醇、醋酸锌混合溶液，甲醇、四甘醇二甲醚、醋酸锌混合溶液，乙醇胺、1，6-己二醇混合溶液，乙醇胺、四甘醇二甲醚混合溶液4种中的任一种，处理温度为210～220℃，反应时间2～4h；

在本发明提供的鉴别方法中，气相色谱分析过程中气相色谱仪为Aglient7890B，色谱柱为DB-WAX(30m×0.53mm)毛细管柱，流速为2mL/min，柱温为180℃，进样量为0.8μL，进样口温度为250℃，检测器为FID，检测温度为250℃。

有益效果

(1)本发明方法采用气相色谱分析聚酯降解后小分子的出峰位置和面积大小，根据三种聚酯醇解的小分子乙二醇、丙二醇和丁二醇的出峰位置能够准确定性聚酯种类，其检出限为1％；根据乙二醇、丙二醇和丁二醇的出峰面积能够准确计算出三种聚酯的含量，与实际含量的偏差小于1％。

(2)本发明提供的方法成本低，准确性高，重现性好，能够广泛应用于聚酯产品的定性和定量鉴别。

附图说明

图1为乙二醇的出峰谱图。

图2为丙二醇的出峰谱图。

图3为丁二醇的出峰谱图。

图4为PET的出峰谱图。

图5为PTT的出峰谱图。

图6为PBT的出峰谱图。

图7为PET与PTT混纺物的出峰谱图。

图8为PET与PBT混纺物的出峰谱图。

图9为PTT与PBT混纺物的出峰谱图。

图10为PET、PTT与PBT混纺物的出峰谱图。

具体实施方式

实施例1

聚酯纤维样品3个，分别为PET、PTT、PBT纤维，样品编号为1#～3#。

步骤一、聚酯纤维的醇解