[发明专利]一种高纯度正丁基苯酞的制备方法在审
| 申请号： | 201510659708.2 | 申请日： | 2015-10-14 |
| 公开（公告）号： | CN105367526A | 公开（公告）日： | 2016-03-02 |
| 发明（设计）人： | 王素兰;张伟;王寅;陈红相;谭光明 | 申请（专利权）人： | 济南诚汇双达化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人： | 李茜 |
| 地址： | 250101 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 丁基 制备 方法 | ||
1.一种高纯度正丁基苯酞的制备方法，其特征在于，反应步骤如下式所示：
。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度正丁基苯酞的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
第1步、在催化剂碘化亚铜的存在下，邻氰基苯甲醛和正丁基溴的格氏试剂在溶剂中进行反应；
第2步、第1步反应结束后加入盐酸，进行反应，静置分层得到有机相；
第3步、将有机相用盐酸水溶液洗涤之后，再加入氢氧化钠水溶液进行加热回流，结束后，静置分层，得到水相；
第4步、将水相的pH调节至3～4，升温反应，结束后用溶剂萃取，将得到的油相经过浓缩、减压精馏后，得到成品。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度正丁基苯酞的制备方法，其特征在于：所述的溶剂是乙醚和/或异丙醚。
4.根据权利要求2所述的一种高纯度正丁基苯酞的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，反应温度-25～-15℃，反应时间1～5小时。
5.根据权利要求2所述的一种高纯度正丁基苯酞的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，正丁基溴的格氏试剂是通过如下方法制备得到：将镁条和乙醚加入反应瓶中，搅拌，加入正丁基溴，通过单质碘引发反应，反应引发后，回流状态下滴加正丁基溴和异丙醚，滴毕，回流反应，降温，即得。
6.根据权利要求2所述的一种高纯度正丁基苯酞的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，盐酸的浓度是8～12wt%，反应时间1～3小时，加入盐酸使反应体系pH在2～3。
7.根据权利要求2所述的一种高纯度正丁基苯酞的制备方法，其特征在于：所述的第3步中，加热回流时间是1小时。
8.根据权利要求2所述的一种高纯度正丁基苯酞的制备方法，其特征在于：所述的第4步中，升温反应的温度是70～80℃，反应时间是1小时。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于济南诚汇双达化工有限公司，未经济南诚汇双达化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510659708.2/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：来那度胺-没食子酸共晶及其制备方法
- 下一篇：一种沃替西汀的新制备方法
