[发明专利]一种微波辅助制备石墨烯的生产方法在审

专利信息
申请号: 201510658686.8 申请日: 2015-10-12
公开(公告)号: CN105236398A 公开(公告)日: 2016-01-13
发明(设计)人: 冯国通;邱宁;王秀振 申请(专利权)人: 青岛迈可威微波创新科技有限公司
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 青岛联智专利商标事务所有限公司 37101 代理人: 崔滨生
地址: 266109 山东省青岛*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 微波 辅助 制备 石墨 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种微波辅助制备石墨烯的生产方法,其特征在于,步骤为:将石墨放入微波膨胀装置中进行快速膨胀,得到蠕虫状石墨;将蠕虫状石墨进行氧化反应,经洗涤、干燥后得到干燥的氧化石墨;将干燥的氧化石墨送入微波还原装置中,同时进行剥离与还原,得到干燥的石墨烯粉末。

2.根据权利要求1所述的一种微波辅助制备石墨烯的生产方法,其特征在于,所述石墨为鳞片石墨或膨胀石墨,粒度为10-1000目。

3.根据权利要求1所述的一种微波辅助制备石墨烯的生产方法,其特征在于,所述微波膨胀装置中微波功率为1-100kw,时间为20-1200s,微波膨胀容量为10-250L,对石墨的单次送样量为20-500g。

4.根据权利要求1所述的一种微波辅助制备石墨烯的生产方法,其特征在于,将蠕虫状石墨制备得到氧化石墨的过程具体为:1)在搅拌状态下向第一反应釜内加入浓硫酸和原料1,搅拌均匀后加入蠕虫状石墨,持续搅拌进行反应1,洗涤、干燥后得洗料1;2)在搅拌状态下向第二反应釜内加入浓硫酸,缓慢加入原料2,搅拌均匀后再缓慢加入已干燥的洗料1,加料结束后持续搅拌进行反应2,反应结束后加入双氧水完成氧化过程,得到氧化石墨。

5.根据权利要求4所述的一种微波辅助制备石墨烯的生产方法,其特征在于,所述原料1中包含过硫酸钾40-1000g和五氧化二磷40-1000g,原料2包含高锰酸钾100-2500g和硝酸钠20-500g;所述步骤1)中加入浓硫酸2-20L;步骤2)中加入浓硫酸10-80L,双氧水1-10L。

6.根据权利要求4所述的一种微波辅助制备石墨烯的生产方法,其特征在于,所述步骤1)中反应1的反应过程为高温70-90℃下保温2-10h,之后在低温0-10℃下保温0.5-4h;洗涤过程是加水洗涤直到洗液的pH值为6-7。

7.根据权利要求4所述的一种微波辅助制备石墨烯的生产方法,其特征在于,所述步骤2)中反应2的反应过程为中温30-50℃下保温2-8h,中温反应结束,向反应2中缓慢加水20-150L,之后升至高温80-95℃保温10-120min。

8.根据权利要求1所述的一种微波辅助制备石墨烯的生产方法,其特征在于,所述氧化石墨的干燥过程是在50-80℃条件下干燥至无水分;所述石墨烯粉末的干燥过程是在-10℃至-60℃冷冻干燥至无水分。

9.根据权利要求1所述的一种微波辅助制备石墨烯的生产方法,其特征在于,所述微波还原装置中微波功率为1-50kw,时间为20-600s。

10.根据权利要求1所述的一种微波辅助制备石墨烯的生产方法,其特征在于,所述剥离与还原过程在惰性气体保护或真空条件下进行,真空压强≤35kpa。

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