[发明专利]一种高纯片状氧化铝的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于特种粉体制备技术领域，具体地，涉及一种高纯片状氧化铝的制备方法。

背景技术

片状氧化铝作为一种特种氧化铝和重要的粉体材料，不仅具有普通氧化铝的硬度高、熔点高、抗氧化铝、耐高温、耐腐蚀、导热性高、电阻率高等优异性能，而且还具有特殊的二维片状结构、适中的表面活性、良好的附着力、反射光线的能力以及显著的屏蔽效应等特殊性能。片状氧化铝已被广泛应用到颜料、化妆品、汽车漆料、耐火材料、增韧陶瓷等各个领域。

由于片状氧化铝性能优异、用途广泛，因此其制备方法已成为研究的热点。制备片状氧化铝的方法主要有熔盐法、水热(醇热)法、高温烧结法、液相法等。采用熔盐法制备片状氧化铝时，可通过调整晶种的加入量、熔盐用量、烧结温度和时间等参数对粉体的形貌进行控制，但是该方法的缺点是，有些熔盐具有毒性，其挥发物也可能腐蚀或污染炉体，此外熔盐掺杂不均匀。水热法虽具有粒子分散性好、晶形好的优点，但是存在反应周期长、反应条件苛刻、对设备要求高等缺点。从众多公开的专利文献报道看，所制备的片状氧化铝纯度不高(＜99.99％)，且有的含有有害金属离子，因而不能满足化妆品、高档陶瓷涂层、精细陶瓷等领域的应用要求。

发明内容

本发明的目的是针对目前片状氧化铝制备方法存在的问题，提供一种制备高纯度片状氧化铝的制备方法，采用本发明的制备方法所得的片状氧化铝不仅纯度≥99.99％，而且径厚比大、表面光滑、分散性好，可用于化妆品、高档陶瓷涂层、精细陶瓷等高技术领域。

本发明的高纯片状氧化铝的制备方法，包括以下步骤：

(1)将纯度≥99.999％的异丙醇铝与异丙醇配制成溶液A，将水、异丙醇与氟化氢铵或氟化铵三者配制成溶液B；

(2)将溶液A滴加到溶液B中，使溶液A中的异丙醇铝与溶液B中的水发生反应生成水合氧化铝；

(3)将水合氧化铝进行过滤得到滤饼，将滤饼烘干，得到水合氧化铝粉末；

(4)将步骤(3)所得水合氧化铝粉末焙烧获得高纯片状氧化铝。

根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤(1)所述溶液A中异丙醇铝的质量浓度为30％～60％，溶液B中水与异丙醇的质量比为0.10～0.25，溶液A中的异丙醇铝与溶液B中的水的摩尔比为1:4～1:2。

根据本发明的制备方法，作为优选地，氟化氢铵或氟化铵添加量为异丙醇铝质量的2.0％～10.0％。

根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤(2)所述滴加时间为2～3h，滴加过程中边滴加边搅拌，例如，滴加速度可以是10～18mL/min。

根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤(2)所述水合反应的温度为为60～90℃。

根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤(3)所述烘干温度不高于200℃，进一步优选为150～200℃。

根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤(4)所述焙烧温度为1100～1400℃，焙烧时间为60～180min。

根据本发明的实施例，本发明的高纯片状氧化铝的制备方法，可以包括以下步骤：

(1)将高纯异丙醇铝与异丙醇按一定比例配制成溶液A，将纯水与异丙醇、氟化氢铵按一定比例配制成溶液B，溶液A质量浓度为30％～60％，溶液B中水与异丙醇的质量比为0.10～0.25，溶液A中的异丙醇铝与溶液B中的水的摩尔比为1:4～1:2，氟化氢铵或氟化铵添加量为异丙醇铝质量的2.0％～10.0％；

(2)将溶液A以一定速度滴加到溶液B中，滴加时间为2～3h，滴加过程中边滴加边搅拌，在60～90℃温度下溶液A中的异丙醇铝与溶液B中的水发生反应生成水合氧化铝；

(3)将水合氧化铝进行过滤得到滤饼，滤液为异丙醇，加以回收再利用；

(4)将步骤(3)所得滤饼在120℃～200℃温度下烘干，得到水合氧化铝粉末；

(5)将步骤(4)所得水合氧化铝粉末在1100℃～1400℃下焙烧获得高纯片状氧化铝。

从工艺方法看，本发明的技术采用液-液相反应方式，相比于熔盐法提高了掺杂均匀性，相比于现有技术的水热法，条件温和、对设备要求低；从产品性能看，本技术所得高出片状氧化铝纯度更高，晶粒尺寸大小更均匀。

本发明具有以下优点：

(1)所制备的α-片状氧化铝纯度高，可满足某些特殊领域的应用要求。

(2)所述制备过程中的反应方式为液-液相反应，反应均匀、晶体形貌控制剂掺杂均匀，所得片状颗粒大小均匀。