[发明专利]一种高纯片状氧化铝的制备方法在审
申请号: | 201510656878.5 | 申请日: | 2015-10-13 |
公开(公告)号: | CN105347377A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 范秀丽;刘江华;刘冠华 | 申请(专利权)人: | 刘冠华 |
主分类号: | C01F7/36 | 分类号: | C01F7/36;C01F7/02 |
代理公司: | 北京方安思达知识产权代理有限公司 11472 | 代理人: | 王宇杨;陈琳琳 |
地址: | 青海省西宁市城*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 片状 氧化铝 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于特种粉体制备技术领域,具体地,涉及一种高纯片状氧化铝的制备方法。
背景技术
片状氧化铝作为一种特种氧化铝和重要的粉体材料,不仅具有普通氧化铝的硬度高、熔点高、抗氧化铝、耐高温、耐腐蚀、导热性高、电阻率高等优异性能,而且还具有特殊的二维片状结构、适中的表面活性、良好的附着力、反射光线的能力以及显著的屏蔽效应等特殊性能。片状氧化铝已被广泛应用到颜料、化妆品、汽车漆料、耐火材料、增韧陶瓷等各个领域。
由于片状氧化铝性能优异、用途广泛,因此其制备方法已成为研究的热点。制备片状氧化铝的方法主要有熔盐法、水热(醇热)法、高温烧结法、液相法等。采用熔盐法制备片状氧化铝时,可通过调整晶种的加入量、熔盐用量、烧结温度和时间等参数对粉体的形貌进行控制,但是该方法的缺点是,有些熔盐具有毒性,其挥发物也可能腐蚀或污染炉体,此外熔盐掺杂不均匀。水热法虽具有粒子分散性好、晶形好的优点,但是存在反应周期长、反应条件苛刻、对设备要求高等缺点。从众多公开的专利文献报道看,所制备的片状氧化铝纯度不高(<99.99%),且有的含有有害金属离子,因而不能满足化妆品、高档陶瓷涂层、精细陶瓷等领域的应用要求。
发明内容
本发明的目的是针对目前片状氧化铝制备方法存在的问题,提供一种制备高纯度片状氧化铝的制备方法,采用本发明的制备方法所得的片状氧化铝不仅纯度≥99.99%,而且径厚比大、表面光滑、分散性好,可用于化妆品、高档陶瓷涂层、精细陶瓷等高技术领域。
本发明的高纯片状氧化铝的制备方法,包括以下步骤:
(1)将纯度≥99.999%的异丙醇铝与异丙醇配制成溶液A,将水、异丙醇与氟化氢铵或氟化铵三者配制成溶液B;
(2)将溶液A滴加到溶液B中,使溶液A中的异丙醇铝与溶液B中的水发生反应生成水合氧化铝;
(3)将水合氧化铝进行过滤得到滤饼,将滤饼烘干,得到水合氧化铝粉末;
(4)将步骤(3)所得水合氧化铝粉末焙烧获得高纯片状氧化铝。
根据本发明的制备方法,作为优选地,步骤(1)所述溶液A中异丙醇铝的质量浓度为30%~60%,溶液B中水与异丙醇的质量比为0.10~0.25,溶液A中的异丙醇铝与溶液B中的水的摩尔比为1:4~1:2。
根据本发明的制备方法,作为优选地,氟化氢铵或氟化铵添加量为异丙醇铝质量的2.0%~10.0%。
根据本发明的制备方法,作为优选地,步骤(2)所述滴加时间为2~3h,滴加过程中边滴加边搅拌,例如,滴加速度可以是10~18mL/min。
根据本发明的制备方法,作为优选地,步骤(2)所述水合反应的温度为为60~90℃。
根据本发明的制备方法,作为优选地,步骤(3)所述烘干温度不高于200℃,进一步优选为150~200℃。
根据本发明的制备方法,作为优选地,步骤(4)所述焙烧温度为1100~1400℃,焙烧时间为60~180min。
根据本发明的实施例,本发明的高纯片状氧化铝的制备方法,可以包括以下步骤:
(1)将高纯异丙醇铝与异丙醇按一定比例配制成溶液A,将纯水与异丙醇、氟化氢铵按一定比例配制成溶液B,溶液A质量浓度为30%~60%,溶液B中水与异丙醇的质量比为0.10~0.25,溶液A中的异丙醇铝与溶液B中的水的摩尔比为1:4~1:2,氟化氢铵或氟化铵添加量为异丙醇铝质量的2.0%~10.0%;
(2)将溶液A以一定速度滴加到溶液B中,滴加时间为2~3h,滴加过程中边滴加边搅拌,在60~90℃温度下溶液A中的异丙醇铝与溶液B中的水发生反应生成水合氧化铝;
(3)将水合氧化铝进行过滤得到滤饼,滤液为异丙醇,加以回收再利用;
(4)将步骤(3)所得滤饼在120℃~200℃温度下烘干,得到水合氧化铝粉末;
(5)将步骤(4)所得水合氧化铝粉末在1100℃~1400℃下焙烧获得高纯片状氧化铝。
从工艺方法看,本发明的技术采用液-液相反应方式,相比于熔盐法提高了掺杂均匀性,相比于现有技术的水热法,条件温和、对设备要求低;从产品性能看,本技术所得高出片状氧化铝纯度更高,晶粒尺寸大小更均匀。
本发明具有以下优点:
(1)所制备的α-片状氧化铝纯度高,可满足某些特殊领域的应用要求。
(2)所述制备过程中的反应方式为液-液相反应,反应均匀、晶体形貌控制剂掺杂均匀,所得片状颗粒大小均匀。
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