[发明专利]一种高EGCG低咖啡因茶叶提取物制备提纯工艺在审

专利信息
申请号: 201510653789.5 申请日: 2015-10-10
公开(公告)号: CN105367532A 公开(公告)日: 2016-03-02
发明(设计)人: 管爵杉;胡振长 申请(专利权)人: 浙江长兴随易茶叶科技有限公司
主分类号: C07D311/62 分类号: C07D311/62
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 连围
地址: 313100 浙江省湖*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 egcg 咖啡因 茶叶 提取物 制备 提纯 工艺
【权利要求书】:

1.一种高EGCG低咖啡因茶叶提取物制备提纯工艺,其特征在于, 具体包括如下步骤:

(1)选料:将绿茶片放入蒸馏釜中;

(2)水浸提:往蒸馏釜中加入80-85℃水,在此温度下水浸提 30-40分钟;

(3)将上述得到的产物进行固液分离;

(4)在室温下将分离后的产物冷却到30-35℃;

(5)过滤:用1000目滤网过滤,得到去除固体残渣的过滤产物;

(6)将过滤后的产物用装有树脂的上柱水洗,水流速为5-7米/ 小时;

(7)第一次乙醇洗脱:向水洗过后的产物中加入2-3倍体积水 稀释,再加4~5倍产物重量的乙醇洗脱4-5次;

(8)第二次乙醇洗脱:在第一次乙醇洗脱处理后得到的产物再 次加入一定浓度的乙醇洗脱2-3次;

(9)对第二次乙醇洗脱后的产物进行浓缩干燥得到粗提物;

(10)粗提物处理:取粗提物,用其重量6-9倍的15%乙醇水溶 液溶解,有不溶物则过滤;

(11)聚酰胺柱层析:所溶样品以柱体积6-9:1上样,以乙醇水 溶液梯度洗脱,洗脱液PH值均以冰醋酸调节至PH3-4;

洗脱液分别为水:(2-3BV)、20%乙醇(3-4BV)、30%乙醇(4-6BV), 分步收集,合并无EGCG临近杂质的的洗脱液,浓缩备用;

(12)自制MCC柱层析:以步骤(11)下的洗脱液浓缩物为原料, 以2-3倍体积水稀释,以柱体积25-35:1上样,洗脱液为7%乙醇水溶 液(以冰醋酸调节PH值至3-4),分步收集EGCG重量百分比含量为95% 以上的溶液;

(13)浓缩干燥:对各段产品浓缩干燥,冷冻保存。

2.如权利要求1所述的一种高EGCG低咖啡因茶叶提取物制备 提纯工艺,其特征在于,所述步骤(6)中的吸附树脂可采用H103、 H1020、NKA-2、NKA-9。

3.如权利要求1所述的一种高EGCG低咖啡因茶叶提取物制备 提纯工艺,其特征在于:所述第一次乙醇洗脱的乙醇浓度为20%~ 30%。

4.如权利要求1所述的一种高EGCG低咖啡因茶叶提取物制备 提纯工艺,其特征在于:所述第二次乙醇洗脱的乙醇浓度为60~ 70%。

5.如权利要求1所述的一种高EGCG低咖啡因茶叶提取物制备提 纯工艺,其特征在于:所述粗提物有效儿茶素达40%以上,有效比80% 以上,咖啡因含量低于2%。

6.如权利要求1所述的一种高EGCG低咖啡因茶叶提取物制备 提纯工艺,其特征在于:所述步骤(9)、(13)中的浓缩干燥方法为 喷雾干燥。

7.如权利要求1所述的一种高EGCG低咖啡因茶叶提取物制备 提纯工艺,其特征在于:所述洗脱后的乙醇废液经浓缩达到浓度70% 之后可回收再利用。

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