[发明专利]水性环氧树脂抗冲改性用核壳纳米粒子乳液制备工艺

说明书

本发明公开了一种水性环氧树脂抗冲改性用核壳纳米粒子乳液制备工艺，其包括如下步骤：步骤A，应用溶胶凝胶法制备均匀分散的纳米二氧化硅，采用硅烷偶联剂对其进行表面憎水性改性，得到憎水性纳米二氧化硅；步骤B，采用微悬浮种子乳液聚合法，以步骤A得到的憎水性纳米二氧化硅为核结构，以甲基丙烯酸酯与甲基丙烯酸缩水甘油酯单体进行聚合包覆，得到产品。本发明制备的以二氧化硅为内核、表面包覆有聚合物的核壳结构纳米粒子具有包覆率高、尺寸均匀、壳层厚度一致的优点。

技术领域

本发明属于水性环氧树脂增韧剂领域，尤其涉及一种水性环氧树脂抗冲改性用核壳纳米粒子乳液制备工艺。

背景技术

环氧树脂是一种三维网状的热固性聚合物，是一种脆性很强的材料，其增韧改性是高分子科学与材料领域基础研究和应用开发的重要课题，一直以来都受到广泛关注。但是单纯的橡胶或者弹性体增韧或刚性粒子对环氧树脂增韧都存在着一些缺点。对于单纯的橡胶或弹性体增韧聚合物，虽然冲击韧性得到了很大提高，但通常需要加入10wt％-20wt％的橡胶或弹性体，这往往导致材料的强度和模量损失太多；而采用无机刚性粒子对其进行增韧，虽然材料的强度和模量不会损失，但是材料的韧性提高幅度不大，而且不易在聚合物中均匀分散，无法得到无机粒子分散均匀的复合材料，尤其对纳米尺寸的无机填料填充环氧树脂体系，由于粒子具有较高的表面能，很容易发生聚集从而在材料中产生缺陷。

现有技术采用常规乳液聚合方式制备SiO₂/丙烯酸酯类核壳粒子乳液，但是由于搅拌的分散效率低、乳化剂用量过当、二氧化硅的亲油性改性程度低，最终导致二氧化硅包覆率低下、纯聚合物胶粒多，即使存在个别核壳纳米粒子，其包覆层厚度尺寸也是非常大且不均匀。

发明内容

本发明的目的是：针对现有技术的不足，提供一种包覆率高、尺寸均匀、壳层厚度一致的的水性环氧树脂抗冲改性用核壳纳米粒子乳液制备工艺。

为了达到上述目的，本发明提供了一种水性环氧树脂抗冲改性用核壳纳米粒子乳液制备工艺，其包括如下步骤：

步骤A，应用溶胶凝胶法制备均匀分散的纳米二氧化硅，采用硅烷偶联剂对其进行表面憎水性改性，得到憎水性纳米二氧化硅；

步骤B，采用微悬浮种子乳液聚合法，以步骤A得到的憎水性纳米二氧化硅为核结构，以甲基丙烯酸酯与甲基丙烯酸缩水甘油酯单体进行聚合包覆，得到产品。

本发明的有益效果如下：①本专利所制备得到的改性二氧化硅颗粒球形度高、尺寸均匀、粒径分布小、无颗粒粘连现象；②本专利制备的改性二氧化硅失重率为4.55％，偶联剂的接枝率大幅度提高；③本发明所制备的水性环氧树脂抗冲改性用核壳纳米粒子乳液作为增韧剂能够大幅度的降低对基体模量的损失，大幅度提高整个增韧体系的冲击强度，提高产品韧性。

附图说明

图1为本发明实施例一制备得到的憎水性纳米二氧化硅粒子的扫描电镜图。

图2为本发明实施例一制备得到的憎水性纳米二氧化硅粒子的透射电镜图。

图3为本发明实施例一制备得到的憎水性纳米二氧化硅粒子的粒径及分布测试图。

图4为本发明实施例一制备得到的憎水性纳米二氧化硅粒子的傅立叶红外测试图。

图5为本发明实施例一制备得到的水性环氧树脂抗冲改性用核壳纳米粒子乳液的透射电镜图。

图6为本发明实施例一制备得到的水性环氧树脂抗冲改性用核壳纳米粒子乳液的粒径及分布测试图。

图7为本发明实施例二制备得到的二氧化硅粒子的扫描电镜图。

图8为本发明实施例二制备得到的二氧化硅粒子的傅立叶红外测试图。

图9为本发明实施例二制备得到的粒子乳液的透射电镜图。