[发明专利]水性环氧树脂抗冲改性用核壳纳米粒子乳液制备工艺

权利要求书

1.一种水性环氧树脂抗冲改性用核壳纳米粒子乳液制备工艺，其包括如下步骤：

步骤A，应用溶胶凝胶法制备均匀分散的纳米二氧化硅，采用硅烷偶联剂对其进行表面憎水性改性，得到憎水性纳米二氧化硅；

且所述步骤A中，各组份的加入量按以下体积份数计量：

其制备步骤包括，

A1，取部分极性有机溶剂、去离子水和促进剂加入反应器中，以100-400转/分转速搅拌6-12min，随后将转速提高至800-1500转/分，同时量取剩余极性有机溶剂和正硅酸乙酯混合均匀，然后将其混合液滴加至反应器中，待反应器中混合液颜色由透明变成乳白色后将转速降低至100-380转/分，保持此转速反应2-8h；

A2，继续搅拌并调节温度至40-50℃，然后向反应器中加入硅烷偶联剂，保持搅拌温度反应12-30h，烘干、洗涤、再烘干得到憎水性纳米二氧化硅；

步骤B，采用微悬浮种子乳液聚合法，以步骤A得到的憎水性纳米二氧化硅为核结构，以甲基丙烯酸酯与甲基丙烯酸缩水甘油酯单体进行聚合包覆，得到产品；

所述步骤B中，各组份的加入量按以下质量份数计量：

其制备步骤包括，

B1，在反应釜加入水和乳化剂，高速搅拌15-50min，得到乳化剂的水溶液；

B2，将憎水性纳米二氧化硅加到甲基丙烯酸酯、助乳化剂、引发剂中进行冰水浴超声2-30min，得到超声分散液；

B3，然后将步骤B2的超声分散液滴加到步骤B1的乳化剂的水溶液中搅拌0.5-2h，继而冰水浴超声100-500s，随后将其转移至反应釜中，通入氮气15-35min，然后加热到40-90℃，反应时间为3-10h，滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯，将温度提高到70-96℃，再继续反应0.5-2h，调节pH值至6-10，即得所需产品；

所述甲基丙烯酸酯选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯或甲基丙烯酸辛酯；

获得产品中二氧化硅内核的直径为290-310nm,外壳聚合物层厚度为30-50nm。

2.如权利要求1所述的水性环氧树脂抗冲改性用核壳纳米粒子乳液制备工艺，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

3.如权利要求1所述的水性环氧树脂抗冲改性用核壳纳米粒子乳液制备工艺，其特征在于：所述步骤A1中极性有机溶剂和正硅酸乙酯混合液滴加速率为10ml/s-20ml/s。

4.如权利要求1所述的水性环氧树脂抗冲改性用核壳纳米粒子乳液制备工艺，其特征在于：所述步骤A2中烘干、洗涤、再烘干的过程包括，将分散液置于40-60℃鼓风干燥箱烘干至粉末状态，然后置于60-100℃的真空干燥箱烘干20-30h，再用极性有机溶剂离心洗涤3-4次，最后烘干得到憎水性纳米二氧化硅。

5.如权利要求1所述的水性环氧树脂抗冲改性用核壳纳米粒子乳液制备工艺，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠。

6.如权利要求1所述的水性环氧树脂抗冲改性用核壳纳米粒子乳液制备工艺，其特征在于：所述助乳化剂为十六醇、十六烷、十六酸、十六胺、十八醇或十八烷。

7.如权利要求1所述的水性环氧树脂抗冲改性用核壳纳米粒子乳液制备工艺，其特征在于：所述引发剂为过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化苯乙酰或过氧化二异丙苯。