[发明专利]以腈纶废丝为原料制备催化剂的方法及其在醇氧化反应中的应用在审
| 申请号: | 201510650515.0 | 申请日: | 2015-10-09 |
| 公开(公告)号: | CN105149009A | 公开(公告)日: | 2015-12-16 |
| 发明(设计)人: | 张国良;刘栋;金亮;李怀京 | 申请(专利权)人: | 中复神鹰碳纤维有限责任公司 |
| 主分类号: | B01J31/30 | 分类号: | B01J31/30;C07C47/575;C07C45/38 |
| 代理公司: | 北京中政联科专利代理事务所(普通合伙) 11489 | 代理人: | 郭晓华 |
| 地址: | 222043 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 腈纶 原料 制备 催化剂 方法 及其 氧化 反应 中的 应用 | ||
1.一种催化剂的制备方法,其步骤如下:
第一步:取适量水,将腈纶废丝和10%的碱液加入水中,使腈纶废丝水解,通过盐酸调节pH至6~7,用乙醇沉淀,获得水解产物。
第二步:在反应器A中对第一步获得的所述水解产物进行溶解,在反应器B中加入以氢氧根为阴离子的离子液体,将反应器A中溶液倒入反应器B中,搅拌反应12h,将产物蒸馏1h,得到橘红色的离子液体,即为以水解产物为阴离子的功能化离子液体。
第三步:将腈纶废丝剪成3-5mm的长度,并分别取腈纶废丝,第二步获得的所述功能化离子液体,[Bmim]BF4,氯化铜,水30ml,混合搅拌后旋转蒸发,得淡红色固体催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于:第一步中所述水解反应的温度为在90~100℃。
3.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于:第一步中所述腈纶废丝、10%碱液、水的质量比为1:0.5:12。
4.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于:第二步中所述水解产物与离子液体的质量比为1:1.13。
5.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于:第三步中所述腈纶废丝与功能化离子液体的质量比为2:1。
6.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于:第二步中所述搅拌反应在冰水浴下进行。
7.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于:第一步中所述水解时间为10~12h。
8.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于:第三步中的所述混合搅拌时间为2h,所述旋转蒸发时间为1h。
9.按照权利要求1制备的催化剂在醇氧化反应中的应用,其特征在于:取催化剂100mg,溶剂5ml,醇1.0mg,在氧气氛围下,65℃下搅拌反应2.5h。
10.根据权利要求9所述的催化剂在醇氧化反应中的应用,其特征在于:所述溶剂为正辛烷。
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