[发明专利]一种利用植物遗态制备炭气凝胶的方法

说明书

本发明涉及一种基于植物遗态为模板来制备炭气凝胶的方法。具体为用物理或化学方法处理植物遗态，提高纤维内部三维网络连通性，后与有机溶胶相结合制备成溶胶，再经老化干燥得到干凝胶，最后通过碳热还原方法得到分级多孔炭气凝胶。应用于炭气凝胶制备领域。

技术领域

本发明涉及一种以植物遗态为模板，结合有机溶剂制备分级多孔炭气凝胶的方法，属于碳材料制备技术领域。

背景技术

传统炭气凝胶的制备一般包括有机溶胶的制备、有机溶胶缩聚老化、有机凝胶的干燥、有机气凝胶碳化等几个步骤，其中干燥需要提前置换凝胶中的水分，然后使用超临界技术干燥，生产周期长，生产成本高，同时合成原料普遍有毒性，在一定程度上限制了炭气凝胶的发展和应用。

寻求经济适用，来源丰富的前驱体物质并运用环境友好的手段制备炭气凝胶，是材料研究人员长期以来努力的方向。目前以生物质材料及其衍生物为原料制备炭气凝胶材料已成为研究热点，通过选择不同的生物模板（如多聚糖，甘蔗渣，稻壳）和处理方式，可制备具有不同结构和用途的炭气凝胶。植物遗态作为自然界储存丰富的天然多孔材料，可通过化学-机械相结合的方法制备成复合多孔材料。目前较多的是利用植物纤维素自组装成有网状结构的气凝胶材料，再经碳化得到纳米纤维素炭气凝胶，或是使用特殊的物理化学方法处理植物遗态，保存其多孔结构，再经碳化得到炭气凝胶。

现有方法制备的炭气凝胶存在强度低，脆性大，多孔结构不易控制等问题，而且，传统方法炭气凝胶的制备方法周期长，成本高，毒性大。使用植物遗态为模板复合有机溶剂，制备的炭气凝胶可解决上述问题，且制备的炭气凝胶具有分级多孔结构。

分级多孔炭气凝胶是指具有多级孔径结构组合的炭材料，结构中大孔有利于物质运输，大颗粒通过，介孔可提供大的电极-电解质接触面积，微孔极大提高比表面积，提供反应活性位点，减缓液体流动速度，分级多孔材料的大孔-介孔-微孔结构使其在选择性吸附、过滤、催化剂载体、超级电容器等功能领域有广泛应用。

发明内容

本发明要解决传统炭气凝胶制备周期长，成本高，毒性大的问题，提供一种利用植物遗态制备分级多孔炭气凝胶的方法。

具体通过以下技术方法来实现：

（1）植物遗态处理：采用物理/化学方法将天然植物遗态进行预处理，去除植物导管内的纹孔膜和浸填体组织等堵塞孔道的结构，增加孔道的三维网络连通性，然后进行清洗、干燥、破碎处理。

（2）有机溶剂制备：将原料按配比计算，搅拌混合均匀待用。

（3）植物遗态/有机溶剂复合气凝胶制备：将有机溶剂加入植物碎片至刚好淹没，去除气泡确保有机溶剂完全充满植物碎片间的空隙。静置老化1天，待二者固化后，50℃烘干4小时，最后100℃烘干5小时，得到复合气凝胶。

（4）炭气凝胶的制备：将复合气凝胶在氮气保护下使用管式炉加热，根据所选植物不同特征设定合适的加热工艺曲线。

具体实施方式

实例1

（1）使用热水清洗甘蔗渣，去除杂质后，在100℃真空条件下干燥，然后使用粉碎机切割至60目以细。

（2）RF溶胶制备：将间苯二酚（R）、甲醛（F）、去离子水（H₂O）混合均匀，再加入催化剂六次甲基四胺（HMTA），其摩尔比为：R : F : H₂O : HMTA=1 : 2 : 14 : 1/500，搅拌1小时。

（3）复合气凝胶制备：取0.4 g甘蔗渣，加入3.2 gRF溶液，按照质量比m_甘蔗渣：m_RF=1:8进行复合，静置1天，待二者固化后，50℃烘干4小时，最后100℃烘干5小时，得到复合气凝胶。