[发明专利]一种基于近红外光谱技术快速测定制浆材抽出物含量的方法

说明书

技术领域：

本发明是一种制浆材抽出物含量的测定方法，尤其是一种基于近红外光谱的快速测定制浆材抽出物含量的方法。

背景技术：

制浆材抽出物含量对制浆造纸过程中的相关工艺及参数存在着较大影响：如冷热水抽出物与纸浆得率和成浆质量存在一定关系；苯醇抽出物会阻碍药液的浸透且易使纸浆着色；1％NaOH抽出物与原料变质和腐朽程度相关，根据其含量可预见原料在碱法制浆中的纸浆得率情况。而制浆材因树种和生长情况的不同，抽出物含量存在着显著差异，因此在实际生产过程中，有必要实现制浆材抽出物含量的实时快速测定，以便及时调整制浆工艺参数。但传统抽出物含量分析过程用药多，耗时长，无法满足实时测定和在线分析的需求。

近红外光谱(Near-infraredSpectroscopy,NIR)是分子振动的倍频与合频光谱，能够反映含氢基团X-H(X＝O,C,N,S)的吸收信息。而制浆材原料化学成分中含有大量的含氢基团，因此近红外光谱可用于制浆材化学成分的分析；此外近红外光在样品内部会发生反射、折射、衍射、吸收并与样品内部分子相互作用，从而负载着样品的成分与结构信息，可用于分析制浆材的物理性质。近红外光谱技术作为一种光谱测量分析手段，具有快速无损的优势，近年来在制浆材原料分类、材性测定、纤维形态分析等方面取得了较多成果。

发明内容：

本发明为解决制浆造纸工业中测定制浆材抽出物含量用药多、耗时长的问题，提供了一种基于近红外光谱技术快速测定制浆材抽出物含量的方法，能够快速无损地测定制浆材抽出物含量。

本发明采用了如下技术方案：一种基于近红外光谱技术快速测定制浆材抽出物含量的方法，步骤是：

第一步，将适龄制浆材去皮，切削成规格相近的制浆材木片样品；

第二步，经充分平衡水分后，利用近红外光谱仪采集各制浆材木片样品的原始近红外光谱数据，扫描范围为1600～2400nm，分辨率为8cm^-1；

第三步，对原始近红外光谱数据进行预处理；

第四步，从各制浆材木片样品中取样粉碎得到木粉；

第五步，用化学法测定木粉抽出物含量，并将所有制浆材木片样品按含量梯度法分为训练集和验证集；

第六步，采用LASSO算法将训练集中样品抽出物含量实测值与其近红外光谱数据对应建立预测模型；

第七步，用建立的预测模型对验证集木片样品的近红外光谱数据进行预测确定其抽出物含量预测值，评价模型预测能力。

第一步中所述制浆材木片样品包括桉木、杨木、相思。

第一步中所述制浆材木片样品规格约20mm×10mm×2mm。

第二步中所述近红外光谱数据为利用近红外光谱仪采用漫反射方式获得的吸光度值。

第二步中所述近红外光谱仪采集是在制浆材木片样品采集光谱后倒出，重新混合采样，每种制浆材木片样品以此方法采集3次光谱，取平均光谱数据作为样品的原始近红外光谱数据。

第三步中预处理的方法为多元散射校正。

第四步中所述木粉粒径在0.25mm～0.38mm之间。

第五步中所述抽出物为冷水抽出物、热水抽出物、苯醇抽出物和1％wt的NaOH抽出物。

第六步中所述预测模型为制浆材包括桉木、杨木、相思建立的数学预测模型，其过程主要为：用化学计量学软件加载训练集光谱数据，通过LASSO算法和交互验证，确定最优调整参数μ，根据μ值确定抽出物含量预测模型。

第七步中所述模型预测能力用决定系数R²_val、预测均方根误差RMSEP、相对分析误差RPD、绝对偏差AD综合评价。

有益效果

本发明优点在于按步骤备料和采集近红外光谱数据，通过建好的预测模型可以快速、无损地测定制浆材木片中的抽出物含量，这与制浆造纸工业生产线上对制浆材原料木片抽出物含量快速测定的实际要求相吻合。为制浆造纸工业中实现实时测定与在线分析以便及时调整制浆工艺参数提供了可能。

附图说明：

图1为采用本方法建立的冷水抽出物预测模型的预测情况。

图2为采用本方法建立的热水抽出物预测模型的预测情况。

图3为采用本方法建立的苯醇抽出物预测模型的预测情况。

图4为采用本方法建立的1％wtNaOH抽出物预测模型的预测情况。

具体实施方式：