[发明专利]一种从低锂卤水中分离镁和富集锂生产碳酸锂的方法

权利要求书

1.一种从低锂卤水中分离镁和富集锂生产碳酸锂的方法，该方法包括以下步骤：

1)制备卤盐：取高镁锂质量比盐湖日晒浓缩后卤水或钾盐提取后老卤，加热蒸发浓缩，析出含结晶水卤盐，卤盐含水量介于卤盐总质量的30～60％之间；

2)固液萃取：用磷酸三烷酯或磷酸三烷酯与一元醇的混合物作为有机相对卤盐进行萃取，固液萃取两相质量(kg)体积(L)比为1.0∶0.5～5.0；

3)固液分离：将固液萃取混合物过滤，两相分离得到有机萃取相和剩余卤盐；

4)反萃取：用水作反萃剂，对有机萃取相进行反萃取，水相对有机相的体积比为1.0∶0.5～10.0，反萃级数为1～5级；

5)液液分离：将液液反萃混合物静置，液体分层后分出水相，得到镁锂质量比降低的Li+富集溶液，然后蒸发浓缩得到反萃后浓缩水相；

6)碱化除镁：在反萃后浓缩水相中加入碳酸钠或氢氧化钠，沉淀出碳酸镁或氢氧化镁，控制溶液pH＞10，使Mg²⁺沉淀完全，过滤分离；

7)制备碳酸锂：在碱化除镁后的水相中加入碳酸钠，产生碳酸锂沉淀，过滤、干燥后制得碳酸锂产品。

2.根据权利要求1所述的一种从低锂卤水中分离镁和富集锂生产碳酸锂的方法，其特征在于：

固液多级萃取：对卤盐进行第1级萃取后，加热溶化剩余卤盐，控制其中水量至含结晶水卤盐析出，再按固液质量体积比在1.0∶0.5～5.0之间的比例加入磷酸三烷酯或磷酸三烷酯与一元醇的混合物，进行第2级萃取，固液萃取级数为1～5级。

3.根据权利要求1所述的一种从低锂卤水中分离镁和富集锂生产碳酸锂的方法，其特征在于：

固液多级萃取方式是多级错流方式或多级逆流方式。

4.根据权利要求1所述的一种从低锂卤水中分离镁和富集锂生产碳酸锂的方法，其特征在于：

卤盐固液萃取中所用萃取剂磷酸三烷酯是磷酸三正丁酯、磷酸三正戊酯、磷酸三正己酯、磷酸三正庚酯、磷酸三正辛酯或他们的同分异构体的一种或一种以上的混合物；一元醇是碳原子数介于C6～C20之间的饱和一元醇中的一种或一种以上的混合物，磷酸三烷酯与一元醇的体积比为1.0∶0.2～4.0。

5.根据权利要求1所述的一种从低锂卤水中分离镁和富集锂生产碳酸锂的方法，其特征在于：

当反萃水相溶液中镁锂质量比＞1.0时，反萃水相溶液可用作下一段固液萃取的卤水原料，再通过步骤1)-步骤5)进行卤盐制备、固液萃取、固液分离、反萃取和液液分离实现新一轮锂镁分离过程，进一步降低卤水镁锂质量比。

6.根据权利要求1所述的一种从低锂卤水中分离镁和富集锂生产碳酸锂的方法，其特征在于：

所用萃取剂进行反萃取、液液两相分离后磷酸三烷酯或磷酸三烷酯与一元醇的混合物继续循环使用。

7.根据权利要求1所述的一种从低锂卤水中分离镁和富集锂生产碳酸锂的方法，其特征在于进一步包括：

所用卤水原料可以是含锂盐湖卤水，也可以是含锂地下卤水、油田卤水、井卤或海水制盐后的浓缩液。