[发明专利]饲料酸化剂中乳酸含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，尤其涉及混合型饲料添加剂成分的检测，具体是指一种饲料酸化剂中乳酸含量的检测方法。

背景技术

乳酸，学名2-羟基丙酸，分子式C₃H₆O₃，是一种羧酸，无气味，具有吸湿性，能与水、乙醇、甘油混溶，不溶于氯仿、二硫化碳和石油醚。在饲料添加剂领域，乳酸可被用于配备饲料混合酸化剂，以取代饲用抗生素，保障畜禽健康，促进生长与生产，并且还能够抑制有害菌，促使有益菌的生长，调节胃肠道的pH，起到抗生素和生菌剂的双重作用。配备饲料混合酸化剂时通常将乳酸与其他多种有机酸一起加入到二氧化硅和/或石粉等载体中混合均匀，制备成所需产品。

在目前的饲料混合酸化剂的生产过程中，存在如下情况：

1)市售乳酸一般的浓度为40％、50％、80％或90％左右，为无色或微带黄色的澄清液体。饲料混合酸化剂生产中一般采购高含量的乳酸(通常都＞50％)作为原料，因乳酸分子含有一个羟基和一个羧基，在高浓度的乳酸中，两分子乳酸常发生脱水聚合形成乳酸酐，因此原料中常含有乳酸酐，这也导致了生产的饲料混合酸化剂中常含有乳酸酐。

2)饲料混合酸化剂中乳酸的含量通常很高，而生产过程中涉及加热熔化与混合工序，因此又会发生乳酸聚合而成乳酸酐。

3)饲料混合酸化剂中除乳酸外还有其他有机酸，生产过程中的加热和储存中可能发生不同酸分子之间的聚合或酯化，导致饲料混合酸化剂中有机酸不完全是以酸的单体形式存在

基于以上3个原因，在测定酸化剂中的乳酸含量前必须将饲料酸化剂中的乳酸聚合物完全解离，检测出的结果才能保证准确。

检索了同行业以及相关行业的乳酸检测方法，检索出如下几个方法标准：

方法标准一《GB/T 23877-2009饲料酸化剂中柠檬酸、富马酸和乳酸的测定高效液相色谱法》，此标准为饲料混合酸化剂中乳酸含量的检测的国家通用标准。但该标准中试样的处理方法仅为水溶解，在这样的前处理条件下，饲料酸化剂中存在的乳酸聚合物(包括酸酐和酯)不易离解，直接导致乳酸含量的检测结果误差很大，按照此方法只能测出乳酸实际添加量的60％左右。

方法标准二《GB 2023-2003食品添加剂乳酸》，此标准为食品添加剂行业的乳酸检测方法标准，该标准规定了食品添加剂乳酸的滴定检测法，但该方法只适用于单体乳酸的检测，它实际检测的是试样中的氢离子，再通过换算得出乳酸结果，所以它容易受到试样中其他酸性物质的影响，不适用于饲料酸化剂中乳酸含量的检测。

方法标准三《SNT 2007-2007进出口果汁中乳酸、柠檬酸、富马酸含量检测方法高效液相色谱法》及方法标准四《SNT 1511.1-2005进出口果汁中乳酸含量检验方法》，这两标准与方法标准一相同，未规定乳酸聚合体的皂化过程，检测结果有很大误差。

发明内容

本发明的目的是克服了上述现有技术混合酸化剂中乳酸检测时因乳酸聚合物未充分解聚成乳酸单体，而导致检测准确度低的情况的缺点，提供了一种能够实现的试样在充分的解聚后再用液相色谱进行检测，保证结果的高准确性的饲料酸化剂中乳酸含量的检测方法。

为了实现上述目的，本发明具有如下构成：

该饲料酸化剂中乳酸含量的检测方法，其主要特点是，所述的检测方法包括：

(1)待测样品制备步骤：将待测样品加入强碱中以解聚乳酸酐，稀释后过滤；

(2)样品检测步骤：

(a)制作用液相色谱法测得的乳酸标准品浓度与峰面积的对应关系标准曲线；

(b)用液相色谱-紫外检测器测定待测样品溶液和标准溶液；

(c)将乳酸标准工作液进样在(b)的色谱条件下进样分析，根据各浓度所测乳酸峰面积的大小与浓度的对应关系做标准曲线；

(d)去所述的待测样品的过滤液，进行色谱分析，测得滤液中乳酸的峰面积。

优选地，所述的待测样品制备步骤具体为：

称量饲料酸化剂，加入1～10mL 10mol/L NaOH并在70～95℃下水浴加热，以使酸化剂中的酸酐和酯充分解聚，取出冷却后调节pH值为2.1～3.5，以使得酸化剂中的有机酸充分离子化，将溶液稀释到固定的倍数，并过一次性有机滤膜。

更优选地，所述的待测样品制备步骤中，加入NaOH后，溶液pH为强碱性，pH值≥12，且水浴时间不得少于0.5h。

进一步优选地，所述的步骤(a)具体为：