[发明专利]饲料酸化剂中乳酸含量的检测方法有效
申请号: | 201510618337.3 | 申请日: | 2015-09-25 |
公开(公告)号: | CN105203665B | 公开(公告)日: | 2017-04-19 |
发明(设计)人: | 林美新;刘惠芳 | 申请(专利权)人: | 上海美农生物科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司31002 | 代理人: | 王洁 |
地址: | 201807 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 饲料 酸化 乳酸 含量 检测 方法 | ||
1.一种饲料酸化剂中乳酸含量的检测方法,其特征在于,所述的检测方法包括:
(1)待测样品制备步骤:将待测样品加入强碱中以解聚乳酸酐,稀释后过滤,
所述的待测样品制备步骤具体为:
称量饲料酸化剂,加入1~10mL 10mol/L NaOH并在70~95℃下水浴加热,此时溶液pH值≥12,以使酸化剂中的酸酐和酯充分解聚,取出冷却后调节pH值为2.1~3.5,以使得酸化剂中的有机酸充分离子化,将溶液稀释到固定的倍数,并过一次性有机滤膜;
(2)样品检测步骤:
(a)制作用液相色谱法测得的乳酸标准品浓度与峰面积的对应关系标准曲线;
(b)用液相色谱-紫外检测器测定待测样品溶液和标准溶液,具体为:
用液相色谱-紫外检测器VWD测定待测样品溶液和标准溶液,使用外标法检测,测试条件及仪器参考条件如下:
色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱,250mm×4.6mm,5μm;流动相:A为乙腈,B为pH 2.4的0.01mol/L磷酸二氢铵水溶液,A:B=2.5:97.5;流速:1mL/min;柱温:25℃;进样量:20μL;VWD检测器检测波长为210nm;
(c)将乳酸标准工作液进样在(b)的色谱条件下进样分析,根据各浓度所测乳酸峰面积的大小与浓度的对应关系做标准曲线;
(d)取所述的待测样品的过滤液,进行色谱分析,测得滤液中乳酸的峰面积。
2.根据权利要求1所述的饲料酸化剂中乳酸含量的检测方法,其特征在于,所述的待测样品制备步骤中,加入NaOH后,溶液pH为强碱性,且水浴时间不少于0.5h。
3.根据权利要求1所述的饲料酸化剂中乳酸含量的检测方法,其特征在于,所述的步骤(a)具体为:
制作用液相色谱法测得的乳酸标准品浓度与峰面积的对应关系标准曲线:配置至少5个浓度梯度在0.2~10mg/mL之间的乳酸标准工作液,过一次性有机滤膜。
4.根据权利要求1所述的饲料酸化剂中乳酸含量的检测方法,其特征在于,所述的样品检测步骤(c)中的标准曲线,其中相关系数大于0.9999。
5.根据权利要求1所述的饲料酸化剂中乳酸含量的检测方法,其特征在于,所述的检测方法在样品检测步骤(2)之后,还包括结果分析步骤:根据步骤(2)中(c)制作的乳酸浓度与峰面积的对应关系标准曲线,再结合步骤(2)中(d)得到的滤液中乳酸的峰面积,计 算滤液中乳酸的浓度,由此计算出待检测样品中乳酸含量。
6.根据权利要求1所述的饲料酸化剂中乳酸含量的检测方法,其特征在于,所述的有机滤膜孔径为0.4~0.5μm。
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