[发明专利]碳化钼/碳纳米管复合颗粒及其制备方法

权利要求书

1.一种碳化钼/碳纳米管复合颗粒的制备方法，其包括以下步骤：

将碳纳米管置于强酸溶液中处理以获得改性的碳纳米管；

将上述改性的碳纳米管置于仲钼酸铵溶液中，并加入聚乙二醇及一水合柠檬酸并进行搅拌以获得一混合溶液；

往上述混合溶液中滴加有机酸直至pH为1.5~2.5，并在60℃~75℃的温度下持续搅拌以形成一溶胶；

将上述溶胶在115℃~125℃的真空环境中干燥以形成一凝胶；

将上述凝胶制成粉体并过筛，将过筛后的粉体在高纯度的氢气氛围下于550℃~750℃中还原以获得钼碳纳米复合颗粒；以及

将上述钼碳纳米复合颗粒在惰性气氛下加热到500℃~900℃反应，形成碳化钼/碳纳米管复合颗粒。

2.如权利要求1所述的碳化钼/碳纳米管复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述将碳纳米管置于强酸溶液中处理以获得改性的碳纳米管的步骤包括：

将碳纳米管置于浓硝酸中，并加热到50~65℃，超声波分散；

超声分散后在70~85℃温度下回流处理1~5小时；

冷却至室温后用去离子水稀释、抽滤直至呈中性；以及

将呈中性的颗粒置于真空环境中干燥以获得改性的碳纳米管。

3.如权利要求2所述的碳化钼/碳纳米管复合颗粒的制备方法，其特征在于，每100毫升浓硝酸中加入5~15g碳纳米管。

4.如权利要求1所述的碳化钼/碳纳米管复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管和仲钼酸铵溶液中仲钼酸铵的质量比为1~10：100。

5.如权利要求1所述的碳化钼/碳纳米管复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇、所述一水合柠檬酸与所述仲钼酸铵溶液的体积比为1~5：1~5：100。

6.如权利要求1所述的碳化钼/碳纳米管复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述往混合溶液中滴加有机酸直至pH为1.5~2.5的步骤为：往混合物中滴加甲酸直至pH为2.0~2.2。

7.如权利要求1所述的碳化钼/碳纳米管复合颗粒的制备方法，其特征在于，将过筛后的粉体在高纯度的氢气氛围下于550℃~750℃中还原1~10小时以获得钼碳纳米复合颗粒。

8.如权利要求1所述的碳化钼/碳纳米管复合颗粒的制备方法，其特征在于，将钼碳纳米复合颗粒在惰性气氛下加热到800℃~1000℃反应2~10小时，形成碳化钼/碳纳米管复合颗粒。

9.如权利要求1所述的碳化钼/碳纳米管复合颗粒的制备方法，其特征在于，将钼碳纳米复合颗粒在惰性气氛下加热到650℃~750℃反应，形成碳化钼/碳纳米管复合颗粒。

10.根据权利要求1所述的方法获得的碳化钼/碳纳米管复合颗粒，其特征在于，包括均匀分散的碳纳米管以及复合于所述碳纳米管上的碳化钼，其中，所述碳纳米管包括多个缺陷，所述碳化钼形成于所述缺陷上，且所述碳化钼/碳纳米管复合颗粒的平均粒径为20nm~100nm。