[发明专利]一种连续制备纤维素醚的方法

说明书

本发明提供了一种高效连续制备含降低的量的不可溶组分的纤维素醚的方法。具体地说，所述方法包括在除热溶剂存在下使浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触以获得碱纤维素的接触步骤；使所述碱纤维素与醚化试剂反应的反应步骤；反应完成后，部分冷凝存在于反应容器中的气体以用于反应将该气体分离为气体组分和液体组分并回送一些或所有气体组分到接触步骤从而作为一些或所有除热溶剂再利用的部分冷凝步骤；以及焚烧所述液体组分以及当并非所有气体组分回送到接触步骤时，焚烧所述气体组分的残余物的步骤。

技术领域

本发明涉及一种连续制备诸如烷基纤维素、羟烷基纤维素和羟烷基烷基纤维素的纤维素醚的方法。

背景技术

纤维素醚已经应用于诸如工业领域、食品领域和医药领域的多个领域中。反应浆通常包含中性盐、甲醇、烷撑二醇(alkylene glycol)和制备纤维素醚过程中所产生的其他副产物。一些这样的副产物阻碍了纤维素醚的特性并且是对人体健康有害的物质。因此，需要除去所述副产物。

当制备纤维素醚时，难以抑制醚化试剂的一个或多个副反应，并且在醚化反应结束后，也需要除去大量的中性盐和用于纤维素碱性化的碱所衍生出来的盐。所获得的碱纤维素的醚化反应步骤中的副反应例如有醚化试剂的水解反应或醚化试剂衍生的副产物的OH基团的竞争性取代反应。例如，专利JP 52-25887A公开了一种工艺，其连续制备纤维素醚，并且在反应完成后，在醚化步骤中回收并再利用不反应的醚化试剂和一些如二甲醚的副产物。所述欲再利用的组分为反应完成后系统中的低沸点组分，用部分冷凝器(partialcondenser)分离所述欲再利用的组分并且回送到反应体系中的反应浆中，所述反应浆处于对粗产物进行水热处理的工艺中。所述不欲再利用的组分为除去低沸点组分的残留物，其循环流入到洗涤系统的反应浆中。

发明内容

然而，如专利JP52-25887A，当废气中过量包含的不欲再利用的组分，如甲醇和烷撑二醇，循环流入到反应浆中时，洗涤粗产品过程中有必要增加洗涤荷载(load)或洗涤时间，从而引起废液(effluent)增多或产量减少。此外，为了提高欲再利用的组分的纯度，使用了多个部分冷凝器和重复回流步骤，从而导致成本高。而且，本发明发明人已经发现，在浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触后，即使在醚化步骤中加入作为除热溶剂的二甲醚，也不能抑制纤维素醚中的不可溶纤维的数量增加。

本发明的一个目的是提供一种高效连续制备含降低的量的不可溶组分的纤维素醚的方法。

根据本发明，提供了一种连续制备纤维素醚的方法，其包括：在除热溶剂存在下使浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触以获得碱纤维素的接触步骤；使所述碱纤维素与醚化试剂反应的反应步骤；反应完成后，部分冷凝存在于反应容器中的气体以用于反应将气体分离为气体组分和液体组分并回送一些或所有该气体组分到接触步骤从而作为一些或所有除热溶剂再利用的部分冷凝步骤；以及焚烧所述液体组分以及当并非所有气体组分回送到接触步骤时，焚烧所述气体组分的残余物的焚烧步骤。

根据本发明，反应完成后可部分冷凝系统中的废气以分离为液体组分和气体组分，因此所述液体组分可以通过简单操作进行分离。

此外，与将气体组分回送到醚化步骤相反，将一些或所有气体组分回送到将浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触的接触步骤作为一些或所有的除热溶剂，会造成在碱纤维素形成期间因碱化作用(mercerization)所产生的热所导致的温度升高得到抑制。结果，可以减少纤维素醚的不可溶纤维的数量。因此，可以提高所述纤维素醚的溶液透明度。

将一些或所有气体组分回送到接触步骤和在燃烧炉中将未回送到接触步骤的气体组分与液体组分一起焚烧允许将在反应完成后存在于系统中的一些废气再利用。结果，可以高效地处理含有不欲再利用的组分和过量的欲再利用的组分的副产物。