[发明专利]一种2,6-二氯吡啶-N-氧化物的制备方法在审
| 申请号： | 201510592933.9 | 申请日： | 2015-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN105218443A | 公开（公告）日： | 2016-01-06 |
| 发明（设计）人： | 钟敏强;袁加利 | 申请（专利权）人： | 山东谦诚工贸科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/89 | 分类号： | C07D213/89 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 262500 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 氧化物 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种2，6-二氯吡啶-N-氧化物的制备方法，其特征是：将2，6-二氯吡啶、TFA与催化剂的混合溶液搅拌均匀，升温至50～95℃，然后滴加氧化剂，回流状态下搅拌保温1～4h，保温结束后滤掉催化剂，冷却至室温，倒入冰水中，滤液脱溶去除水及过量的TFA后加适量的CHCl3萃取、分液、脱溶，得最终产品2，6-二氯吡啶-N-氧化物。
2.根据权利要求1所述的2，6-二氯吡啶-N-氧化物的制备方法，其特征是：2，6-二氯吡啶与氧化剂的摩尔比值为1∶1.5-3，2，6-二氯吡啶与TFA的质量比值为1∶0.5-1.2。
3.根据权利要求1所述的2，6-二氯吡啶-N-氧化物的制备方法，其特征是：所述的催化剂指的是钨磷酸、钼磷酸、硅钨酸盐杂多酸、稀土钼钒磷杂多酸、磷钨钼杂多酸、硅钨钒杂多酸、钼钒磷杂多酸、锰卟啉/钒取代杂多酸、钨锗杂多酸中的一种或者几种。
4.根据权利要求1或3所述的2，6-二氯吡啶-N-氧化物的制备方法，其特征是：催化剂用量为2，6-二氯吡啶质量的0.8～2.5％。
5.根据权利要求1所述的2，6-二氯吡啶-N-氧化物的制备方法，其特征是：氧化剂为过氧化苯甲酸、过氧化氢、过氧乙酸、过氧化苯三甲酸、高硼酸钠或次氯酸钠中的一种或几种，其滴加时间为0.5～3.5h。
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