[发明专利]一种LaBSiO5粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光功能材料制备技术领域，具体涉及一种LaBSiO₅粉体的制备方法。

背景技术

LaBSiO₅在晶体结构上兼具硼酸盐和硅酸盐特性，物化性能稳定，能够在保持较大发射带宽的同时具有较弱的自吸收效用，在制备功能晶体（激光、铁电压电）、特种靶材等方面有潜在用途。LaBSiO₅化合物熔点高，且是非同成分熔化，因此往往采用溶胶凝胶法合成（参考文献：Y.N.Xueetal.,EnhancedredlightemissionfromLaBSiO₅:Eu³⁺,R³⁺(R=BiorSm)phosphors,SpectrochimicaActaPartA,2011,78,607–611）。采用该种方法在950℃左右技能合成出来纯相的LaBSiO₅粉体。但是产物结晶程度低，而且溶胶凝胶前驱体的制备过程复杂，成本高。要想获得高结晶程度的LaBSiO₅粉体，需要采用高温固相合成法，但是现有的固相合成法往往需要达到1200℃以上才能制备出纯的LaBSiO₅粉体（参考文献：I.Gregoraetal.,VibrationalspectroscopyofLaBSiO₅glassandglass-crystalcomposites,JournalofNon-CrystallineSolids,2001,290224-230），温度太高会增加生产成本，不利于规模化的工业生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种LaBSiO₅粉体的制备方法，该方法为助溶剂辅助高温固相法，引入NaF助溶剂，得到的LaBSiO₅粉体结晶程度高，同时有效降低烧结温度。

为了实现本发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种LaBSiO₅粉体的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）按摩尔比计La₂O₃：H₃BO₃：SiO₂：NaF=0.5：1~1.05：1：0.01~0.04称取La₂O₃、H₃BO₃、SiO₂和NaF固体粉末；

（2）将上述白色粉末研磨混合均匀；

（3）将混合均匀的原料用压片机压制成块状，装入氧化铝坩埚，置于高温炉中，将炉温按3~10℃/min.的升温速率从室温升至1000℃，保温3~7小时，随炉冷却至室温后取出，将一次烧结产物研磨成粉末，用压片机压制成块状样品；

（4）将步骤3得到的块状样品装入氧化铝坩埚，置于高温炉中，进行二次烧结，将炉温按3~10℃/min.的升温速率从室温升至1000℃，保温3~7小时，随炉冷却至室温后取出，将二次烧结产物研磨成粉末，即可得到LaBSiO₅粉体。

进一步地，步骤（1）中的SiO₂白色粉末纯度为98%以上，粒径大小为0.01~0.1mm。

优选地，步骤（3）中研磨时间为30~60分钟。

优选地，步骤（4）中高温炉的升温速率为4~6℃/min.，保温时间为4~6小时。

本发明的有益效果在于：

（1）本发明提供的LaBSiO₅粉体的合成方法所需烧结温度较现有的固相合成技术低，在空气气氛中常压状态下完成，不需要保护气氛，制备条件不苛刻且产物质量稳定，重复性强，适合于大规模生产。

（2）本发明提供的LaBSiO₅粉体的合成方法中引入了NaF助溶剂，有效降低LaBSiO₅粉体的制备温度。

（3）本发明采用二次烧结方法，产物反应均匀充分，结晶程度高。

附图说明

图1为本发明实施例1~3以及对比例1、2制备的LaBSiO₅粉体的X射线粉末衍射图谱与LaBSiO₅标准卡片PDF#19-0650的比较图；可以看出，未加NaF助溶剂制备出纯相LaBSiO₅需要1100℃，而加NaF助溶剂制备出纯相LaBSiO₅所需温度为1000℃。