[发明专利]用于TFT平板显示器的超高纯铝板细晶靶材的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及IPC专利分类中C04B35/00陶瓷组合物材料制造技术，或者C22F1/00用热处理法或用热加工或冷加工法改变有色金属或合金的物理结构技术，尤其是用于TFT平板显示器的超高纯铝板细晶靶材的制备方法。

背景技术

目前，高性能的溅射靶材在TFT显示器领域作为TFT的导电层，显示器面板行业用的TFT显示器镀膜用Al靶材，随着显示器市场的快速发展，发挥着重要的作用。

纯铝属于具有高层错能fcc晶体结构的金属，在高温变形过程中易通过位错的攀移与交滑移产生充分的动态回复，致使剩余的形变储能不足以引发动态再结晶。一般的高纯铝提纯方法是偏析法，这种物理方法整个过程中不涉及其他的任何添加物质，不需要特别额外施加能源促进凝固和偏析过程，是通过控制晶粒的生长形态来提高垂直定向凝固过程中的杂质元素偏析效率，可提高高纯铝洁净度。但是此方法生产出来的高纯铝铸锭，由于凝固过程缓慢，晶粒尺寸相当粗大，远不能满足对高纯铝靶材的技术要求。

通常认为动态回复为高纯铝在热变形过程中的惟一软化机制，动态再结晶比较困难。TFT显示器领域溅射金属靶材中用量最大的就是高纯铝和超高纯净铝合金靶材，根据溅射工艺原理，靶材的晶粒越细小，成分组织越均匀，取向越集中，靶材的表面粗糙度越小，成薄膜质量越好，因此靶材需要细晶组织，要求晶粒平均尺寸小于200μm。此外，高纯铝靶材还必须满足工业应用中的尺寸要求。随着TFT-LCD液晶平板显示器尺寸不断扩大，对高纯铝板大尺寸细晶靶材的需求也在不断增加。为了获得晶粒细小、均匀的高纯铝板材，常采用的工艺是在低温进行大的塑性变形，再进行低温退火。

现有技术中，大塑性变形的方法是目前获得超细晶的有效的方法，通过对材料实施大塑性变形，可以获得微米、纳米级晶粒，进而在不损害材料塑性的同时提高材料的强度和韧性，因而已经成为国内外研究的热点。为了得到晶粒细小且均匀的靶材，已经有较多的工艺得到了研究和应用。要获得晶粒细小，比如小于200μm，而且质地均匀的高纯铝板材，需要通过锻造、轧制或挤压等大的塑性变形和随后的退火处理，通过再结晶获得需要的细晶组织。

但近年来国内外的大量研究结果表明，只要适当调整形变参数，高纯铝也可发生动态再结晶，层错能高低并不是决定金属动态软化机制的决定性因素。

中国专利申请201410507261.2公开了一种氧化物陶瓷靶材及其制备方法，所述氧化物陶瓷靶材由30-70wt％的In₂O₃、5-40wt％的XO、10-50wt％的ZnO组成，上述三者比例之和为100％，其中XO是铝、镁、锡或铪的氧化物。所述制备方法包括如下步骤：(1)将30-70wt％的In₂O₃、5-40wt％的XO和10-50wt％的ZnO装入粉碎机中粉碎；(2)将球磨后得到的混合物粉体压制成型，获得平面或管状的素坯；(3)将平面或管状的素坯脱脂；(4)将脱脂后的素坯进行烧结，获得高密度的陶瓷靶材。

中国专利申请200910055604.5一种金属材料加工技术领域的超高纯铝超细晶粒溅射靶材的制备方法,包括:将超高纯铝板材置于等通道转角挤压模具进行3至15个道次的挤压处理；将挤压后得到的超高纯铝板材在液氮环境中进行深过冷处理,深过冷温度为-80℃～-10℃；将深过冷处理后的超高纯铝板材进行轧制处理,轧制道次3至15次。

中国专利申请201210117622.3公开了一种细晶透明氧化铝陶瓷材料及制备方法，其配方组成中含有质量百分数为99.6～99.98％的Al2O3和质量百分数为0.02～0.4％的MgO、ZrO2和La2O3，所述的陶瓷晶粒尺寸介于0.8至1.5微米，并在640纳米处直线透光率大于37％。在使用高纯氧化铝粉末，利用冷等静压成型，然后在氢气气氛下烧结，先将温度升至1300℃，而后降至1150℃，进行保温。

中国专利申请201010564529.8公开了一种制备细晶高强高纯氧化铝陶瓷的方法，是首先将高纯度氧化铝陶瓷球和国产商业化高纯度氧化铝粉体按10∶1质量比加入砂磨机中，以去离子水为研磨介质，加入适量的有机分散剂DOLAPIXCE64、无机分散剂(NH4)2SO4及烧结助剂MgO，进行湿法研磨2～4小时；然后将得到的浆料在80～100℃下干燥20～30小时，过200目尼龙筛，置入马弗炉中于550～650℃下煅烧1～3小时；再干压成型后经冷等静压处理得到氧化铝陶瓷素坯，最后将上述素坯置入马弗炉中，在1450～1600℃下进行无压烧结1～3小时。