[发明专利]一种Co-Ho双功能分子磁性材料的制备方法

权利要求书

1.一种Co-Ho双功能分子磁性材料的制备方法，其特征在于：所述Co-Ho双功能分子磁性材料结构式为[Co(4-Cl-PH-terpy)₂][Ho₃(p-NO₂-PHCOO)₁₄]，其中p-NO₂-PHCOO为对硝基苯甲酸阴离子，4-Cl-PH-terpy为4-（4-氯苯基）-三联吡啶；其制备步骤为：在万分之一天平上准确称取0.2mmolCoCl₂·6H₂O、0.3mmol4'-(4-氯苯基)-2,2':6',2''-三联吡啶配体倒入小烧杯中，准确量取40ml蒸馏水，以1000r/min转速搅拌30min至完全溶解，呈深红色透明溶液，再将其转入100mL聚四氟乙烯反应釜中，同时准确加入0.2mmolHo₂O₃、1.5mmol对硝基苯甲酸，超声20min;随后，在100mL聚四氟乙烯反应釜中通入N₂30分钟，盖上盖子，并超声2个小时，最后密封于程序控温马弗炉中，先240min匀速升温到200℃，然后200℃恒温三天，再通过2000min降温到100℃，1200min降温到30℃，得到大块紫红色透明晶体，即为目标产物，其分子式为[Co(4-Cl-PH-terpy)₂][Ho₃(m-NO₂-PHCOO)₁₄]。

2.根据权利要求1所述的Co-Ho双功能分子磁性材料的制备方法，其特征在于：所述4'-(4-氯苯基)-2,2':6',2''-三联吡啶配体的合成步骤：

1）在万分之一天平上准确称取3.080g氢氧化钾，量筒准确量取100ml乙醇置于250mL圆底烧瓶中，加入磁子，以1500r/min的转速搅拌40min至完全溶解；

2）在上述250ml圆底烧瓶上方安装分液漏斗装置，以20滴/min的速度匀速加入4.49ml2-乙酰吡啶，滴加完毕，取下分液漏斗装置，圆底烧瓶瓶口套上气球，搅拌20min后，加入2.81g对氯苯甲醛，溶液变为黄色，继续搅拌；

3）向上述混合溶液中缓慢加入58ml浓氨水，溶液立即变为红褐色，此时加大搅拌速度，使之为2500r/min；

4）安装冷凝管，在恒温水槽中50℃反应24小时；

5）反应完毕，逐滴滴加冰醋酸，用pH计调pH至7.00，继续搅拌，逐渐有黄色沉淀产生；

6）将上述产物用EYEL4OSB-2100旋蒸仪旋蒸约2个小时，得到浅黄色沉淀，为4'-(4-氯苯基)-2,2':6',2''-三联吡啶的粗产物；

将上述浅黄色沉淀置于500ml烧杯中，加入100ml甲醇，放入搅拌磁子，盖上保鲜膜，于恒温水槽中以60℃、2500r/min转速加热搅拌，产生微沸，若产物持续不溶解，继续加入适量的甲醇，搅拌约2h，至完全溶解；

趁热过滤，滤除杂质，将透明滤出液置于烧杯中静置过夜，有无色针状晶体析出，显微镜下挑出一颗合适尺寸的单晶；

9）对步骤8）中的反应产物进行真空抽滤；

10)步骤9）中的产物自然晾干，得到4'-(4-氯苯基)-2,2':6',2''-三联吡啶（2.8g，38％）。