[发明专利]利用近红外漫反射光谱快速测定红参质量指标含量的方法在审
申请号: | 201510559815.8 | 申请日: | 2015-09-06 |
公开(公告)号: | CN105181637A | 公开(公告)日: | 2015-12-23 |
发明(设计)人: | 应旭辉;刘雳;李静慧;孔万明;杨文斌 | 申请(专利权)人: | 正大青春宝药业有限公司 |
主分类号: | G01N21/359 | 分类号: | G01N21/359 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王晓普 |
地址: | 310023 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 红外 漫反射 光谱 快速 测定 红参 质量指标 含量 方法 | ||
技术领域
本发明涉及医药分析检测领域,具体涉及利用近红外漫反射光谱同时快速测定多个红参粉质量指标的含量。
背景技术
中国药典(2010版)红参的质量指标主要为水分和人参皂苷Rg1、Re及Rb1,其中水分采用干燥失重的方法检测,该方法比较费时;人参皂苷的检测采用高效液相色谱法,该方法样品前处理涉及索氏提取、超声提取、蒸干、复溶等步骤,整个分析过程比较繁琐;同时分析中使用的有机溶剂会对环境造成污染并且不利于人体的健康。
近红外光谱分析法具有样品前处理简单,分析快速等优点,是一种绿色环保无污染的分析方法。目前,国内外已有一些报道开始尝试用近红外光谱技术对红参进行快速质量评价,但是分析的指标往往比较单一,不能有效全面地反映红参整体内在质量,例如简单的定性进行真伪鉴别(应用近红外光谱技术鉴别红参药材,中草药,2008,39(3):428-440)、水分含量测定(一种基于近红外的红参药材质量快速评价方法,中草药,2005,36(6):912-915)、人参皂苷含量测定(DevelopmentofNearInfraredSpectroscopyforRapidQualityAssessmentofRedGinseng,CHEM.RES.CHINESEUNIVERSITIES2009,25(5),633-637)。
另外,因为目前的中国药典没有对红参糖类成分进行质量控制,因此目前市场上红参中掺糖(特别是蔗糖)的现象普遍,严重影响了红参原料及相关终产品的质量。传统的糖类成分的分析方法主要为化学显色法、高效液相色谱法等,但是同样存在样品前处理复杂、分析比较费时等问题。
发明内容
为了克服传统分析方法的费时、繁琐和污染问题、现有近红外光谱法指标成分单一的问题以及目前糖类成分含量无法有效控制的问题,本发明提供一种近红外漫反射光谱同时快速测定红参水分、糖类成分以及人参皂苷含量的方法,所述方法主要包括下述步骤:
(1)按照中国药典(2010版)中红参质量标准规定的检测方法检测不同批次的红参样品中的水分含量、人参皂苷含量,并用高效液相色谱法检测总糖含量;所述总糖含量是指红参固体粉末中蔗糖和麦芽糖的总含量;所述人参皂苷含量包括红参干燥固体粉末中Rg1和Re的总含量以及Rb1的含量;
(2)将上述红参样品分别进行近红外漫反射光谱检测,近红外漫反射光谱的扫描波长范围分别为10000-4000cm-1和10000-4250cm-1两个波段,获得每份样品的2个波段的近红外光谱数据,步骤(1)测定的不同样品的水分含量、人参皂苷含量、总糖含量分别与其2个波段的近红外光谱数据分别组成2个波段的水分含量数据库、2个波段的人参皂苷Rg1和Re总含量数据库、2个波段的人参皂苷Rb1含量数据库,2个波段的总糖含量数据库,然后分别进行光谱预处理和回归建模,光谱预处理方法有三种:多元散射校正(MSC)、标准正态变量变化(SNV)或一阶导数(1-Der);回归模型有三种方法:偏最小二乘回归(PLSR)、主成分回归(PCR)或多元线性回归(MLR)方法,对每个数据库都采用全因子试验分析法,即每个数据库采用不同的光谱预处理方法和回归模型,分别建模9次,使用Unscrambler软件(9.8版)进行模型的建立,分别得到18个水分含量模型组、18个Rg1和Re总含量模型组、18个Rb1含量模型组、18个总糖含量模型组,以决定系数(R2)和校正均方差(RMSECV)为模型评价指标,分别选取各模型组中R2最接近1且RMSECV最接近0的模型,得到定量校正水分含量模型、定量校正Rg1和Re总含量模型、定量校正Rb1含量模型和定量校正总糖含量模型;定量校正水分含量模型、定量校正Rg1和Re总含量模型、定量校正Rb1含量模型和定量校正总糖含量模型分别各自设定有特定的波段范围、光谱预处理方法和回归建模方法;
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