[发明专利]一种地球化学样品中痕量金、银、钯同时测定的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，尤其是涉及一种地球化学样品中痕量金、银、钯同时测定的方法。

背景技术

已知的，金、银和钯地球化学元素丰度，在大陆地壳上部约为0.74ppb、0.055ppm和0.43ppb，土壤里约为1.4ppb、0.080ppm和0.65ppb，金、银、钯都属于痕量元素，准确测定比较困难。目前，地球化学样品中金主要采用发射光谱法(AES)、聚氨酯泡塑富集—石墨炉原子吸收法(GF-AAS)和聚氨酯泡塑富集—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。银和钯的检测方法主要以发射光谱和石墨炉原子吸收法为主，采用两种方法测定银，取样量都较少(＜0.25g)，无法克服地球化学银的“粒金效应”，样品代表性差，且传统发射光谱法不能进行自动化检测，测定结果的精密度和准确度都很差。国标GB/T17418.6-1998提供了一种火(铅)试金富集—发射光谱法测定地球化学样品中金和钯的分析方法，该法虽然克服了样品取样量少的问题，但是在950℃熔融得到含贵金属的铅扣过程中，不但引入银，而且大量使用试剂，造成试剂空白值高、且操作繁琐、成本高、分析效率低。国标GB/T20127.1-2006和国标GB/T17418.3-2010分别提供了一种石墨炉原子吸收法测定痕量银和钯的方法，石墨炉原子吸收法虽然能够实现自动化检测，但是只能进行单元素分析，不能实现多元素同时检测，且石墨炉原子吸收法进样量少(＜40μL)、不连续，测试结果不稳定，另外，测试过程中，经过蒸发-灰化-原子化-净化等样品升温测试程序时间长。采用国标GB/T17418.3-2010测定钯，需要大量使用有毒有害试剂、多次高温熔融、样品前处理对分析人员要求高、分析效率很低。两种国标方法都不能满足当前对地球化学样品测试提出的多元素、大批量、效率高、速度快的分析要求。

ICP-MS具有检出限低、灵敏度高、稳定连续进样、多元素自动化检测、分析速度快等优点，非常适合目前地球化学样品分析的特点。但是，由于应用ICP-MS测定地球化学样品中银和钯时，银的两个同位素¹⁰⁷Ag和¹⁰⁹Ag及钯的两个高丰度的同质异位素¹⁰⁵Pd和¹⁰⁶Pd，分别易受到元素丰度是银和钯上百倍甚至千倍的主要干扰元素Zr、Nb、Y等的氧化物和结合物⁹⁰Zr¹⁷O、⁹¹Zr¹⁶O、⁸⁹Y¹⁷O¹H、⁸⁹Y¹⁸O、⁹⁰Zr¹⁶O¹H和⁹¹Zr¹⁸O、⁹³Nb¹⁶O、⁹⁰Zr¹⁸O¹H、⁹¹Zr¹⁷O¹H及¹⁶O⁸⁹Y、¹²C+⁹³Nb、¹⁴N+⁹¹Zr和⁸⁹Y¹⁶O¹H、⁹⁰Zr¹⁶O、¹²C⁹⁴Zr、¹⁴N⁹²Zr、¹³C⁹³Nb等的质谱干扰，严重干扰银和钯测定结果的准确性，即使使用干扰校正方程，也无法解决复杂的多原子离子对银和钯的干扰问题。

现有技术中，有关采用硫脲树脂富集—ICP-MS测定地质样品中痕量金、银、铂、钯的方法报道。但该方法未对银和钯的主要质谱干扰元素Zr、Nb、Y等实施分离或进行干扰校正，测定结果的准确度不确定；另外，采用树脂富集方法，单次样品处理数量有限，相对负载泡塑富集，分析效率低、成本高。目前，采用一种负载泡塑选择性地富集金、银、钯，而分离其他主要质谱干扰元素，ICP-MS直接测定地球化学样品中痕量金、银、钯的方法，还未见有文献报道。

发明内容