[发明专利]一种12-羟基硬脂酸甲酯的生产方法在审
申请号: | 201510549705.3 | 申请日: | 2015-08-31 |
公开(公告)号: | CN105112169A | 公开(公告)日: | 2015-12-02 |
发明(设计)人: | 李刚;陈岩 | 申请(专利权)人: | 内蒙古威宇生物科技有限公司 |
主分类号: | C11C3/10 | 分类号: | C11C3/10;C07C69/675;C07C67/03 |
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地址: | 028024 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 12 羟基 硬脂 酸甲酯 生产 方法 | ||
1.一种12-羟基硬脂酸甲酯的生产方法,其特征在于,采用如下步骤:a)酯化反应,b)甲醇回收,c)静置分层,d)制得12-羟基硬脂酸甲酯;其中,
a)酯化反应:以氢化蓖麻油为原料,加入甲醇和氢氧化钠进行酯化反应,所述酯化反应结束后得到粗12-羟基硬脂酸甲酯、甘油水和过量所述甲醇;
b)甲醇回收:所述酯化反应结束后回收过量所述甲醇,并提纯;
c)静置分层:将回收所述甲醇后的料液调至酸性,放置分层,得到上层所述粗12-羟基硬脂酸甲酯和下层所述甘油水,放出所述甘油水;
d)制得12-羟基硬脂酸甲酯:用热水洗涤上层所述粗12-羟基硬脂酸甲酯为中性,经真空脱水,除去物料中多余的水分,过滤除杂,切片包装,即得12-羟基硬脂酸甲酯。
2.根据权利要求1所述一种12-羟基硬脂酸甲酯的生产方法,其特征在于:所述步骤a)中,所述氢化蓖麻油与所述甲醇按质量比1:1.5~2.5加入酯化釜中混合,加入质量浓度为90%~96%的所述氢氧化钠作催化剂进行所述酯化反应,加入所述氢氧化钠量为所述氢化蓖麻油总质量的0.3%~0.4%。
3.根据权利要求2所述一种12-羟基硬脂酸甲酯的生产方法,其特征在于:所述步骤a)中,将所述氢化蓖麻油与所述甲醇按质量比1:2加入所述酯化釜中混合。
4.根据权利要求1所述一种12-羟基硬脂酸甲酯的生产方法,其特征在于:所述步骤a)中,将所述氢化蓖麻油和所述甲醇投入所述酯化釜内,搅拌并升温至85℃~95℃,再加入氢氧化钠作催化剂进行酯化反应。
5.根据权利要求1所述一种12-羟基硬脂酸甲酯的生产方法,其特征在于:所述步骤a)中所述酯化反应在80℃~85℃,常压下进行。
6.根据权利要求1所述一种12-羟基硬脂酸甲酯的生产方法,其特征在于:所述步骤a)中,当酯化反应产物的熔点为45℃~55℃、酸值≤10mgKOH/g时酯化反应结束。
7.根据权利要求1所述一种12-羟基硬脂酸甲酯的生产方法,其特征在于:所述步骤b)中,所述酯化反应结束后进行真空脱醇,蒸出的所述甲醇采取减压蒸馏方法在甲醇分馏塔中进行提纯。
8.根据权利要求7所述一种12-羟基硬脂酸甲酯的生产方法,其特征在于:所述真空脱醇在100℃~120℃条件下进行。
9.根据权利要求1所述一种12-羟基硬脂酸甲酯的生产方法,其特征在于:所述步骤c)中,所述甲醇回收结束后,用质量浓度85%的磷酸或质量浓度30%的稀盐酸调节所述料液至酸性,所述料液的pH为2~4。
10.根据权利要求1所述一种12-羟基硬脂酸甲酯的生产方法,其特征在于:所述步骤d)中,用90~100℃的所述热水洗涤上层所述粗12-羟基硬脂酸甲酯为中性。
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